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    揚州巨豐電氣有限公司

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    氣相色譜儀的維護與保養

    閱讀:919      發布時間:2021-11-3
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    氣相色譜往往由于生產連續性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。



    氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。

    (1)嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
    (2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
    (3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
    (4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
    (5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
    (6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
    (7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
    (8)注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
    (9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
    (10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1μl(約100μg),然后再做適當調整。
    (11)對于欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
    (12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
    (13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
    (14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
    (15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
    (16)做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。


    故障

    故障判斷

    故障方法及修理

    1.沒有峰

    放大器電源斷開

    檢查放大器,保險絲

    離子線斷

    檢查離子線

    沒有載氣流過

    檢查載氣流路,是否阻塞

    記錄器接觸不良

    檢查記錄器連接

    記錄器故障

    看儀器說明書

    進樣溫度太低,樣品沒汽化

    增加進樣器溫度

    微量注射器堵塞

    更換注射器

    進樣器硅橡膠

    更換硅橡膠

    色譜柱連接松開

    擰緊層析

    無火(FID

    點火

    FID集化電壓沒接或接觸不良

    接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象

    未設定電流(TCD

    首先設定電源

    2.正常滯留時間而靈敏度下降

    衰減太高

    降低衰減,增加高阻

    沒足夠進樣量

    增加進樣量

    樣品進樣過程中的損耗

    進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統

    注射器漏或堵

    更換注射器

    氣漏特別是進樣器漏

    探漏

    氫氣和空氣流量選擇不當(FID

    調整氫氣和空氣流量

    檢測器沒有高壓

    檢查或裝上高電壓

    3.峰拖尾

    進樣溫度太低

    重新調節進樣器溫度

    進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)

    溶劑清洗進樣器管子

    層析柱爐溫太低

    增加層析柱溫度

    進樣技術太低

    提高進樣技術,做到進針快,出針

    層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應

    重新選擇適當色譜柱

    4.伸舌

    柱超過負荷,樣品量太大

    降低樣品量

    樣品凝集在系統中

    先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度

    5.分離

    柱溫太高

    降低柱溫

    柱太短

    選擇較長色譜柱

    固定液流失

    更換層析柱或老化色譜柱

    固定液或擔體選擇不正確

    選擇適當色譜柱

    載氣流速太高

    降低載氣流速

    進樣技術太差

    提高進樣技術

    6.圓頂

    超過檢測器線性范圍

    降低樣品量

    記錄器阻尼太大

    重新調節記錄器阻尼

    7.平頂

    放大器輸入飽和離子化檢測器

    降低樣品量,降低放大器靈敏度

    記錄器傳動裝置零點位置變化

    檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用

    8.鋸齒型基線

    穩流閥膜片疲勞

    換膜片或修理閥

    載氣瓶減壓閥輸出壓力變化

    調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置

    9.沒進樣而基線單方向的變化(FID

    檢測器溫度太低

    提高檢測器溫度超過100,清洗檢測器或把檢測器

    溫度升到200趕走水蒸氣

    色譜柱溫停止或失控

    檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻

    10.出峰到固定位置記錄筆抖動

    記錄器滑線電阻玷污

    清洗滑線電阻

    11.基線突變

    電源插頭接觸不良

    電源插頭座安裝牢靠

    電場干擾

    排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾

    氫氣空氣流量選擇不當(FID

    重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量

    12.基線突偏移

    記錄器靈敏度低

    調整記錄器,把放大器靈敏度提高

    記錄器接地不良

    保證記錄器及整機有良好接地

    13.滯留時間延長靈敏度

    載氣流速太慢

    增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除

    進樣后載氣流量變化

    換進樣硅橡膠

    進樣器硅橡膠漏

    換進樣硅橡膠

    14.反峰

    樣品進到另一根柱中

    樣品進到適當層析柱中

    正負開關位置放錯

    改變正負開關放在正確位置

    15.恒溫操作時有不規則基線波動

    儀器安放位置不好

    把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上

    儀器接觸不好

    儀器及記錄器應良好接地

    柱固定液流失

    固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)

    載氣漏

    探漏

    檢測器污染

    清洗檢測器

    載氣流量選擇不當

    調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量

    調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2  - 150 kg/cm2

    氫氣空氣選擇不當

    調整氫氣和空氣流量

    放大器本身不穩

    檢查放大器,開照線路修理放大器

    記錄器不好

    斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器

    16.額外峰

    前一樣品的高組分峰

    待前一次樣品全部溜出后再進樣

    當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰

    安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件

    空氣峰

    排除注射器中的空氣

    樣品分解

    降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體

    樣品玷污

    保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合

    樣品與固定液,擔體或吸附劑反應

    利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應

    色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污

    調換柱頭玻璃棉或清洗注射器

    進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出

    把硅橡膠在200中烘16小時再使用

    17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID

    樣品量太大

    降低樣品量

    或空氣流量過低

    重新調節氫氣,空氣流速

    載氣流速太高

    選擇合適的載氣流速

    火焰噴口污染(或堵塞)

    清洗火焰噴口(或通火焰噴口)

    氫氣用完

    保證氫氣源有足夠的氫氣

    18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動

    記錄器增益,阻尼調節不適當

    校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)

    儀器沒合適接地

    儀器和記錄器需要良好接地

    有極低交流訊號反饋至記錄器中

    根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定

    19.基線不回零

    記錄器零點調節位置不正常

    用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零

    由于柱的過多量的流失(FID

    利用流失少的色譜峰

    檢測器污染

    清洗檢測器

    記錄器

    照記錄器說明書,修理記錄器

    20.不規則距離中有毛刺

    灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID

    保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻

    絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣

    清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分

    放大器故障

    修理放大器

    21.在相等間隔中有一定短毛刺峰

    水冷凝在氫氣管路中

    從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑

    漏氣

    探漏

    流路中有阻塞現象

    流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫

    火焰跳動

    調節合適的氫氣和空氣的流量

    22.基線噪聲大

    色譜柱污染或色譜柱流失太大

    更換色譜柱

    載氣污染

    更換或再生載氣過濾器

    載氣流速太高

    重新調節載氣流速

    載氣漏

    探漏

    接地不良

    保證儀器接地良好

    高阻污染

    找出污染高阻并清洗

    記錄器滑線污染

    擦干凈滑線電阻上污染物

    記錄器不好

    短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器

    進樣器污染

    清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣

    氫氣流速太高或太低

    重新調節氫氣流速

    空氣流速太高或太低

    重新調節空氣流速

    空氣或氫氣污染

    更換空氣,氫氣過濾器

    水冷凝在FID

    增加FID溫度,消除水分

    檢測器電纜接觸不良

    更換或修理電纜

    檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)

    清洗檢測器絕緣子

    檢測器電極或噴口及底部污染

    清洗檢測器

    TCD工作電流設置太大

    降低工作電流設定值到合適數值

    23.周期基線波動

    檢測器溫控不良

    檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度

    色譜柱爐溫控制不良

    檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度

    載氣流量調節不良

    重新調節載氣流速

    載氣瓶壓力太低

    更換載氣瓶

    空氣,氫氣調節不當

    重新調節空氣,氫氣流量




    24.單方向基線漂移

    檢測器溫度大副度增加或減少

    穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象

    放大器零點漂移

    檢查放大器

    柱溫大副度增加或減少

    穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象

    載氣逐漸用完

    更換載氣瓶

    25.程序升溫后基線變化

    溫度上升時,柱流失增加

    選用適當的色譜柱或老化色譜柱

    柱流失沒校正好

    校正柱流失

    色譜柱污染

    更換色譜柱

    兩根色譜柱固定液量不一樣

    兩根色譜柱固定液涂復重量應相等

    26.升溫時不規則基線變化

    柱流失過多

    選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度

    沒選擇好合適的操作條件

    選擇好合適的操作條件

    柱污染

    更換色譜柱

    硅橡膠升溫時出鬼峰

    硅橡膠使用前放在200中烘16小時


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