《室內空氣中苯及苯系物的測定 氣相色譜-質譜聯用法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由常德市產商品質量監督檢驗所組織制定的《室內空氣中苯及苯系物的測定 氣相色譜-質譜聯用法》湖南省地方標準已完成征求意見稿，根據《地方標準管理辦法》的要求，現面向社會公開征求意見。意見反饋郵箱：750569322@qq.com，截止時間2021年2月18日前。
 

　　隨著社會的高速發展，生態環境與可持續發展已成為我們高度關注的熱點話題，尤其是與我們工作生活息息相關的室內空氣環境污染問題，其危害性不容忽視。因為它已成為潛在的殺手，正逐步影響著人類自身的健康。研究表明，影響室內空氣質量、對人體健康危害最大的是甲醛、苯及苯系物等有機污染物。如今甲醛作為“聚焦寵兒”備受人們廣泛關注，研究報道較多，而被譽為“芳香殺手”的苯及苯系物卻常常被忽視，如果人體長時間生活在低濃度苯及苯系物的環境中，會出現頭脹、頭暈、手指麻木、全身無力等神經系統癥狀，嚴重者會發生缺氧癥狀，如心悸、胸悶、氣急、嘔吐等 。測定室內空氣中苯及苯系物含量對檢測室內空氣質量、保護人體健康具有重要意義。
 

　　目前我國檢測室內空氣中苯及苯系物采用氣相色譜分析技術，已有標準方法為GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》、GB11737-1989《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法氣相色譜法》、HJ583-2010《環境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附——氣相色譜法》和HJ584-2010《環境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——氣相色譜法》等。但這些標準方法均為GC法，對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯的分離不是特別理想，故本標準采用Rtx-wax毛細管色譜柱，活性炭吸附/二硫化碳解吸法，對苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯8種苯及苯系物進行分離，利用GC-MS進行測定。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020給出的規則起草。本標準由常德市產商品質量監督檢驗所提出。本標準由湖南省工業和信息化廳歸口。本標準起草單位：常德市產商品質量監督檢驗所、常德市畜禽水產品質量安全檢驗檢測中心 。
 

　　本標準參考：GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準；GB 11737-1989 居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法——氣相色譜法等文件編制而成。本標準規定了室內空氣中苯及苯系物含量的氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)測定方法。
 

　　本標準適用于湖南省室內空氣中大氣中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯)。也適用于居住區大氣中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯)的測定。
 

　　本標準中苯及苯系物的檢出限分別為：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045 mg/L；乙苯0.0039 mg/L；對二甲苯0.0045mg/L；間二甲苯0.0042 mg/L；異丙基苯0.0042mg/L；鄰二甲苯0.0048 mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　空氣中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)進行測定，采用特征選擇離子監測掃描模式(SIM)，用化合物的保留時間和特征碎片的質荷比定性，外標法定量。
 

　　干擾和排除：
 

　　當空氣中水蒸氣或水霧量太大，以至在碳管中凝結時，將嚴重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%一下，活性炭管的采樣效率符合要求。空氣中其他污染物的干擾，由于采用了氣相色譜-質譜聯用儀，選擇合適的分析條件可以消除。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.活性炭采集管：用長150mm，內徑3.5-4.5mm，外徑6mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用氮氣于300-350℃溫度條件下吹5-10min，然后套上塑料帽封管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封，此管可穩定三個月。
 

　　2.空氣采樣器：流量范圍1.2-1L/min，流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
 

　　3.注射器：1mL。體積刻度誤差應校正。
 

　　4.微量注射器：1μL，10μL。體積刻度誤差應校正。
 

　　5.具塞刻度試管：2mL。
 

　　6.氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)：EI源；色譜柱：Rtx-wax彈性石英毛細管色譜柱(30.0m×0.25 mm(內徑)×0.25 μm)或相當型號色譜柱。
 

　　GC/MS分析條件：
 

　　載氣：氦氣(99.99%)；進樣口：220℃；離子源(EI,70 ev)：200℃；接口溫度：220℃；程序升溫：40℃保持3min，以5℃/min升至60℃，保持2min，再以15℃升至150℃；分流比為10:1；流速：1.0mL/min ；進樣量：1.0μL，全掃描方式檢測。溶劑延遲時間：2.5min。
 

　　繪制標準曲線和測定計算因子：
 

　　用微量注射器準確取一定量的苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯(于20℃時，1.0μL苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯分別重0.8787mg、0.8669mg、0.8613、0.8611mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8654mg、0.8644mg)注入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲備液。或采購有證的標準溶液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯分別0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的標準溶液。取1μL標準液進樣，測量保留時間及峰高。每個濃度重復3次，取峰高的平均值。分別以1μL苯及苯系物的含量(μg/mL)為橫坐標，平均峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數Bs作為樣品測定的計算因子。
 

　　樣品分析：
 

　　將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加入1.0mL二硫化碳，塞緊塞管，放置1h，并不時振搖。取1μL進樣，每個樣品做3次平行。同時，取一個未經采樣的活性炭管同時操作，測量空白管的平均峰高(mm)。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列項目：a)本標準編號；b)試樣的名稱及試樣的識別信息；c)試驗中GC-MS的條件；d)苯及苯系物的測試結果；e)測試日期；f)偏離本標準的其他事項；g)采樣信息。