湖南省《吸附分離-熱導法測定有機物主元素CHONS》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由長沙開元儀器有限公司、湖南省計量檢測研究院聯合組織制定的湖南省地方標準《吸附分離-熱導法測定有機物主元素CHONS》已完成征求意見稿，按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。
 

　　吸附分離配合熱法測定有機物主元素CHONS，是一種微量元素定量分析方法。適用于煤、焦炭、食品、固態生物質燃料、土壤等有機質的元素分析。
 

　　為貫徹落實《“十二五”國家戰略性新興產業發展規劃》，增強傳感器及智能化儀器儀表產業的創新能力和國際競爭力，工業和信息化部、科技部、財政部、國家標準化管理委員會組織制定了《加快推進傳感器及智能化儀器儀表產業發展行動計劃》。該計劃實施期為2013-2025年。在2018年度“重大科學儀器設備開發”重點專項(YF2018YFF01014000)中將有機物主元素分析儀列為其中。開元儀器承擔并完成同時測定5個元素的有機物主元素分析儀的開發。為使該方法的推行，有必要對其進行標準化，并加以推廣應用 。
 

　　相比目前的應用方法，吸附-分離法測定碳氫氧氮硫元素的特點是：獨特的水平燃燒系統，沒有樣品的沉積，有效降低了連續做樣由于樣品沉積帶來的誤差。動態燃燒和靜態燃燒技術，使得所有樣品都能夠燃燒充分，從而得到可靠的數據。獨立的熱導檢測器，具有非常好的線性響應及超高的精密度和準確度。試劑、載氣消耗量少節省成本費用，平均一次做樣成本最低。但目前吸附分離法測定有機物主元素技術方法規程尚無國家和行業標準。
 

　　本標準按GB/T 1.1—2020給出的規則起草。本標準由長沙開元儀器有限公司提出。 本標準由湖南省儀器標準化技術委員會歸口。 本標準起草單位：長沙開元儀器有限公司，湖南省計量檢測研究院。
 

　　本標準參考：GB/T 13966 分析儀器術語；GB 5009.5-2016 食品安全國家標準_食品中蛋白質的測定；GB/T 28734-2012 固體生物質燃料中碳氫測定方法；GB/T 28732-2012 固體生物質燃料全硫測定方法；GB/T 30728-2014 固體生物質燃料中氮的測定方法；GB/T 211-2017 煤中全水分的測定方法；GB/T 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法；GB/T 30733-2014 煤中碳氫氮的測定-儀器法；GB/T 6379 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)；SN/T 3128-2012 有機化學品中氧含量的測定-元素分析儀法；ISO 10694-1995 土壤質量.干燃燒后(元素分析法)對有機物質和碳含量的測定；ISO 15178-2000 土壤質量.干燃燒法測定總硫量等文件編制而成。
 

　　本標準規定了用于分析有機質樣品中的CHONS元素含量的吸附分離-熱導法。本標準適用于煤、焦炭、食品、固態生物質燃料、土壤等有機物。
 

　　方法提要：
 

　　在富氧環境下，有機物樣品在設定溫度下充分氧化分解，有機物中的CHNS轉化為相應的氣態氧化物(CO2，H2O，NOx與SO2)，其中，NOx經由還原爐后被還原成N2，而CO2、H2O、SO2氣體依次進入專用氣體吸附分離單元，在特定的溫度條件下分別被對應的SO2，H2O，CO2吸附柱吸收。依次讓吸附柱脫附，被測氣體分別通過熱導檢測器(TCD)，完成氣體濃度測試，并換算成CHNS元素的含量值。
 

　　在還原氣氛下，有機物樣品在裂解爐內無氧有石墨條件下裂解，O生成對應的氧化物氣體CO，經過CO吸附柱吸收，樣品完成裂解后，再實現吸附柱氣體分離，經過TCD，完成氣體濃度測試，并換算成O元素的含量值。
 

　　儀器設備：
 

　　有機主元素分析儀。a.試樣：粒度0.2m；質量在(10-1000)mg范圍內。b.儀器組成：高溫分解爐(1150±5℃)，還原爐(850±5℃)，CO2吸附柱(~270℃)，H2O吸附柱(~270℃)，SO2吸附柱(~270℃)，裂解爐(1150±5℃)，CO吸附柱(~270℃)，熱導檢測器(50℃)。
 

　　天平。試樣質量在(10-100)mg范圍內，天平分辨率為0.01mg；試樣質量在(100-1000)mg范圍內，天平分辨率為0.1mg。
 

　　實驗條件：
 

　　在分析開始前必須滿足如下條件：(1)有氦氣與氧氣，并處于打開狀態；(2)高溫爐達到設置的溫度，燃燒爐：1150℃，還原爐850℃，裂解爐1150℃；(3)氣體壓力是正常，軟件界面顯示0.120~0.125MPa。(4)氣體流量正常，顯示為600mL/min。(5)熱導檢測器信號在分析前趨于穩定，觀察5分鐘內在基線0附近波動小于10微伏。
 

　　實驗步驟：
 

　　(1)定義空白樣名字，以使系統能自動識別。(2)包空白樣，選用與正式測試所用的包樣容器及添加劑，包裹成樣品。(3)選好測試方法，對裹好的樣品進行測試，連續測試4~6次。(4)選定測試完全的空白樣品，進行空白值計算，軟件自動完成計算并保存到方法中。
 

　　測定：
 

　　試樣準備。(1)樣品狀態為固體或液體，固體粉末混合均勻，粒度小于0.2mm。(2)采用錫箔杯包裹固體樣品；用錫囊包裹液體樣品，且在包裹前用高純氦氣吹掃。樣品包裹時避免直接接觸皮膚或油脂類東西。(3)樣品要求擠緊，將里面的空氣擠盡。(4)稱量樣品質量推薦CHNS分析20~50mg，氧分析5mg。
 

　　測試。(1)測試空白4次，計算空白值保存在方法系數中。(2)測試3個運行條件樣品。(3)測試3次校準物質樣，用于計算漂移因子。并保存在方法中。(4)測試正常生產樣品。計算出結果值。(5)測試正常樣后測試4次標準物質樣，監測漂移因子。