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    摘要本標準規定了用于分析有機質樣品中的CS元素含量的管式電阻爐-紅外法。本標準適用于煤、焦炭、食品、固態生物質燃料、土壤等有機物。

      【儀表網 儀表標準】由長沙開元儀器有限公司、湖南省計量檢測研究院聯合組織制定的《管式電阻爐紅外法測定有機碳硫》湖南省地方標準已完成征求意見稿,按照《地方標準管理辦法》的規定,現面向社會公開征求意見。
     
      近年來,我國火電行業發展迅速,為滿足人們用電需求,支持各項產業發展做出了重大的貢獻。根據國家發改委提供的數據,火電廠平均每千瓦時供電煤耗由2000年的392g標準煤降到360g標準煤,2020年達到320g標準煤。即一噸標準煤可以發三千千瓦時(3000度)的電。工業鍋爐每燃燒一噸標準煤,就產生二氧化碳2620公斤,二氧化硫8.5公斤,因此燃煤鍋爐排放廢氣成為大氣的主要污染源之一。二氧化碳的排放情況也越來越多的引發社會關注,這是因為二氧化碳排放不僅關系著火電廠自身的發展,還對地區環境保護產生重要的影響。根據GB13223-1996《火電廠大氣污染物排放標準》 需對CO2與SO2進行定量控制。國家標準GB 13271《鍋爐大氣污染物排放標準》明確規定大氣污染物鍋爐SO2最高允許排放濃度,對于硫排放進行嚴格控制。
     
      聯合國環境署的年度《排放差距報告》指出,全球整體碳減排力度須在現有水平上至少提升5倍,未來10年全球碳排放量每年須下降7.6%才能完成1.5℃溫控目標。2020年9月22日,習近平主席在第75屆聯大一般性辯論上宣布,中國將提高國家自主貢獻力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力爭于2030年前達到峰值,努力爭取2060年前實現碳中和。國務院關于印發“十三五”控制溫室氣體排放工作方案的通知(國發[2016]61號)強調建設和運行全國碳排放權交易市場,制定覆蓋石化、化工、建材、鋼鐵、有色、造紙、電力和航空等工業行業中年能耗1萬噸標準煤以上企業的碳排放權總量設定與配額分配方案,實施碳排放配額管控制度。
     
      有效快速測定上述過程中的碳、硫指標對于監測與控制顯得尤為重要,現行儀器法自動測定有機質碳含量約5~7min,測定硫含量約2min。測定碳與硫時分別在兩種儀器里進行測試。手動測量碳如傳統的燃燒中和法、硫含量方法如滴定法與中和法等用時更加長。當前市場已經研發出管式爐碳硫聯測方法,在2min鐘內同時分析出碳、硫兩個指標,但尚未有標準支撐。因此推行該方法的標準化非常有必要。
     
      本標準規定了用于分析有機質樣品中的CS元素含量的管式電阻爐-紅外法。本標準適用于煤、焦炭、食品、固態生物質燃料、土壤等有機物。
     
      本標準參照:GB/T 13966 分析儀器術語;GB 6587-2012 電子測量儀器通用規范;GB/T 28732-2012 固體生物質燃料全硫測定方法;GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法;GB/T 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法;GB/T 30733-2014 煤中碳氫氮的測定-儀器法;ISO 15178-2000 土壤質量.干燃燒法測定總硫量。
     
      方法原理:
     
      采用標準氣體(二氧化碳標氣、二氧化硫標氣)在實驗條件下對紅外檢測器的氣體吸收系數進行測定;在高溫(一般為1350℃)管式爐的富氧條件下,氧槍直接將氧氣送達樣品燃燒面,樣品發生閃燃,并在氣流的作用下發生流化燃燒,生成穩定的目標產物(二氧化碳和二氧化硫);樣氣通過必要的除水(高氯酸鎂)、過濾(顆粒過濾器)、泵送(真空泵)、穩流(MFC)后進入紅外檢測器,形成吸收峰;軟件根據預定的比較水平判定信號強度,適時進行流程轉換(基線的建立和截止條件),最后計算峰面積;采用相對測定法,首先對標準樣品進行測試,生成校正參數,隨后進行試樣的測定,得到含量值。
     
      設備及材料:
     
      1.設備
     
      (1)紅外碳硫分析儀;a.管式爐,恒溫區溫度(1350℃±10℃),長度≥6cm,氣密封。b.S型熱電偶:工業II級精度。c.氣體凈化系統:高溫棉+高氯酸鎂。d.MFC:精度≤1.5%FS。e.紅外檢測系統:分辨率0.001%。(2)天平;最小顯示精度0.1mg。
     
      2.試劑和材料
     
      氧氣:≥99. 5%;無水高氯酸鎂[Mg(ClO4)2]:粒狀或片狀:燃燒舟:陶瓷,耐高溫1350℃以上。石英棉
     
      3.標準物質
     
      有證煤或其它物質(如石化、土壤等)的標準物質可用于碳、硫的校準。
     
      測定:
     
      (1)測試空白3次,計算空白值保存在方法系數中。(2)測試2個運行條件樣品。(3)測試3次校準物質樣,用于計算漂移因子。并保存在方法中。(4)測試正常生產樣品,每個樣品重復測定2次。計算出結果值。(5)測試正常樣后測試2次標準物質樣品,監測漂移因子。
     
      方法精密度:
     
      有機質中碳測定的重復性限和再現性臨界差參照GB/T30733-2014方法精密度規定。有機質中硫元素測定的重復性限和再現性臨界差參照GB/T 25214-2010方法精密度規定。

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