《鋼中晶粒尺寸測定 高溫激光共聚焦顯微鏡法》團標征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　目前，隨著工業制造業的持續發展，我國對高端鋼鐵材料的需求不斷增長。因此對產品質量及使用過程可靠性評估也提出了更高要求。晶粒度檢測作為鋼鐵材料常規檢驗項目之一，能夠為材料力學性能及后期產品質量預判提供重要依據。特別是在材料失效分析領域，晶粒度評價仍是其是否為材料失效原因的重要參考依據。因此材料的晶粒尺寸的準確性判定至關重要。此外，隨著新材料、新工藝的開發，如耐熱鋼，研究其在高溫下晶粒的尺寸穩定性及長大動力學尤為重要，同時也能夠為材料熱處理及軋制工藝的制定提供直接參考依據。
 

　　因此，需要設立一個高溫和常溫下均可用于晶粒檢測的標準，傳統的晶粒度檢測標準均為常溫樣品的晶粒尺寸測量，高溫下晶粒尺寸測量無相關標準，本標準利用高溫激光共聚焦顯微鏡中高溫加熱爐的高精度控溫和升降溫速度控制程序及高速CCD相機的實時錄像等功能，實現樣品高溫原位觀察以及微觀圖像采集與存儲，從而全程記錄在升溫、保溫及降溫過程中的材料微觀組織變化過程。本標準晶粒尺寸測量的原理是利用材料在高溫作用下晶粒的晶界處原子蒸發與晶粒內部不同而顯示晶界形貌，同時依據設備實時采集的圖片或掃描電鏡拍攝樣品冷卻后的圖片及相關計算方法和圖像處理軟件實現晶粒尺寸的精確測定。
 

　　本標準規定了基于高溫激光共聚焦顯微鏡測量鋼中晶粒尺寸的方法，以奧氏體晶粒晶界幾何分布為基礎，通過材料在高溫下熱蝕后顯示晶界的方法進行晶粒尺寸識別，并利用相關軟件計算晶粒尺寸，可為新材料在高溫下再結晶、晶粒長大等組織轉變、動力學行為及熱處理工藝方案制定提供試驗證據和計算基礎，為推薦標準操作方法，不作為任何鋼和金屬材料晶粒尺寸合格判定標準。
 

　　下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅注日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 10561 鋼中非金屬夾雜物含量的測定 標準評級圖顯微檢驗法；GB/T 13298 金屬顯微組織檢驗方法；GB/T 6394 金屬平均晶粒度測定方法；ASTM E112 平均晶粒尺寸測定標準實驗方法(Standard test methods for determining average grain size)。
 

　　方法原理：
 

　　晶粒尺寸測量原理是利用鋼鐵材料高溫原子蒸發熱蝕原理顯示鋼中組織晶界，采用線性CCD以及特殊的掃描系統快速掃描待觀察表面，從而實現動態畫面的高清晰實時捕捉和記錄，獲得材料在高溫加熱與保溫過程中組織結構變化的實時、原位以及高清晰觀察，并依據現有晶粒尺寸測量方法分析測量鋼中的晶粒尺寸。由于高溫顯微鏡具有高溫加熱爐以及用紫色激光作為發射光源，具有超越一般顯微鏡的景深和高質量的圖像。該顯微鏡采用紫色激光器掃描照明成像，光源波長405nm。不需對試樣進行預先處理。與普通的金相顯微鏡相比，該設備不僅能夠觀察、記錄高溫下材料微觀組織，而且試樣表面不需要腐蝕，可解決部分特殊鋼晶粒度評級時晶界不容易腐蝕的問題。
 

　　高溫激光共聚焦顯微鏡的工作原理是將激光光源發出的光束首先在試樣表面聚焦，然后經試樣表面反射沿原光路返回，中間透過分光鏡的光，再次聚焦并且穿過針孔機構，在感光器上成像。共聚焦系統中只有照射在試樣表面焦點上的反射光能夠按照上述路徑受光，非焦點位置的信息則被針孔屏蔽。普通光學系統，焦點周圍的其他無用光同時被采集，而形成相互的干擾(暈光現象)。共聚焦光學系統將焦點外的光信號幾乎全部被屏蔽，只保留焦點位置的圖像信息被采集。因此能夠獲得清晰、鮮明的圖像。
 

　　圖像拍照系統由于采用線性CCD以及特殊的掃描系統(聲光偏轉器---非通常的機械振動)，可實現最高120幀/秒的快速掃描。從而實現高清晰動態畫面的實時捕捉和記錄。
 

　　試驗步驟：
 

　　1.裝樣
 

　　將提前制備好的樣品用鑷子放入合適尺寸的坩堝內，盡量將樣品放在坩堝的中心位置，便于后期觀察并防止坩堝放在支架后傾斜。打開高溫爐蓋，將坩堝放在爐內支架的正中心后，蓋上并固定爐蓋。
 

　　2.抽真空
 

　　打開真空泵、抽真空，達到設備要求的真空度后，關閉真空泵，打開氣體閥、充入氬氣，此步驟反復至少2-3個循環，以保證設備內氧氣濃度維持在極低水平，以防止高溫熱循環過程待觀察樣品表面氧化。
 

　　3.程序設置
 

　　合理設置溫度控制程序，包括升溫速度、保溫溫度、保溫時間和降溫速度。防止升溫和保溫過程中晶界發生位置變化，一般升溫速度設置在200-800℃/min，保溫溫度800℃-1200℃，本質晶粒度測量時保溫時間一般不超過10min，如果保溫時間內晶界變化不明顯或者未顯示，可適當手動延長保溫時間，降溫速度大于400℃/min。如果測量材料在高溫保溫過程中晶粒長大及再結晶行為，可根據實際需要設置保溫時間和保溫溫度。
 

　　4.測試執行
 

　　抽真空及程序設置完畢后，開始執行測試程序，升溫、保溫過程中及時觀察和聚焦，保證圖像清晰，保溫過程中可移動樣品臺，實時記錄、存儲多個視場圖片。圖像放大倍數按照平均晶粒尺寸而定，一般圖片橫向尺寸上包含晶粒的數量為不超過20個，存儲圖像數量保證所有視場內至少包含50個完整晶粒。
 

　　操作步驟：
 

　　截面法平均晶粒尺寸計算方法參照GB/T 13298、GB/T 6394、ASTM E112規定進行計算。圖像分析軟件測量方法如下：1)用分析軟件打開圖片；2)對圖像對比度、亮度及色彩飽和度等進行處理，使晶界清晰顯示。若局部區域晶界不連續，可手動補充使晶界完整呈現；3)計算每個晶粒尺寸，包括最大晶粒尺寸、最小晶粒尺寸和平均晶粒尺寸；4)將視場內所有晶粒的平均晶粒尺寸進行平均化處理，所得數值即為該視場內的平均晶粒尺寸；5)依上述方法計算不同視場的平均晶粒尺寸；6)將所有視場的平均晶粒再進行平均，所得數值即為該樣品的平均晶粒尺寸。
 

　　本標準適用于鋼中晶粒尺寸測量，包括最大尺寸、最小尺寸及平均尺寸，鎳基及其他金屬材料可參照本標準執行。本方法只是推薦試驗方法，不作為任何鋼和金屬材料內晶粒尺寸合格判定標準。