《油分濃度分析儀校準規范》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據市場監管總局辦公廳文件市監計量發[2021]50號市場監管總局辦公廳關于下達《2021年國家計量技術規范制定、修訂及宣貫計劃》的通知》，由北京市計量檢測科學研究院為主等單位承擔了《油分濃度分析儀校準規范》的修訂工作，目前該校準規范征求意見稿等文件現已完成。為了使上述國家計量技術規范能廣泛適用和更具操作性，特向全國各有關單位征求意見。
 

　　環境中油分會造成水質惡化，油中的多環芳烴類物質有致癌作用，對人體健康產生較大危害，水中油分濃度一直是國家監測環保機構重要檢測指標，紅外分光光度法因其能全面、準確地檢測水體中油類物質的含量，靈敏度高、不受油品影響等優點，在我國環境監測中得到全面普及使用。原國家質量監督檢驗總局于 2012 年 12 月實施了由北京市計量檢測科學研究院起草編制的 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀檢定規程》，該規程參照 GB/T 16488-1996 《水質石油類和動植物油的測定紅外光度法》中水中油分濃度分析儀的分析方法進行制定，多年來很好地支持了油分濃度分析儀的檢定工作。
 

　　為保護大氣臭氧層，1991年6月，中國正式加入《關于消耗臭氧層的蒙特利爾議定書》承諾停止生產與使用破壞臭氧層的物質(ODS)，包括原標準中使用的萃取劑四氯化碳。隨著國家經濟狀況的不斷發展及中國綜合實力的不斷提高，生態環境部發布實施了《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)、《水質 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》(HJ 970-2018)、《土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》(HJ 1051-2019)和《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》(HJ 1077-2019)四個行業標準。將原水質介質細分為工業廢水和生活水、地表水地下水和海水兩類對象，新增了土壤、油煙兩類介質對象，分別應用紅外分光法和紫外分光法檢測，確保實現油分檢測的精確分析。
 

　　隨著新標準的實施和采用新原理新方法的儀器廣泛應用，采用四氯化碳作為萃取劑、僅適用于紅外分光法的 JJG 950-2012《水中油分濃度分析儀檢定規程》已不能滿足當前油分分析儀的量值溯源需求。為全面解決紅外分光法和紫外分光法油分濃度分析儀的量值溯源和準確性問題，有必要修訂相應的技術規范。目前，適用于紫外分光法石油分析標準物質和紅外分光法油分濃度分析標準物質都已有生產機構取得國家標準物質證書，兩類標準物質為油分濃度分析儀的校準提供了有效的量值溯源保證。因此，修訂起草相關技術規范條件已經成熟，可以更好的指導儀器的校準工作，使校準方法和校準項目符合科學性、合理性和可操作性，滿足現實儀器溯源需求。該校準規范的修訂實施，可為此類儀器的日常校準提供技術依據，為國家生態環境監測提供必要的計量保障作用。
 

　　本規范依據 JJF 1001-2001《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》進行編制。
 

　　在編制過程中，參考了 HJ 1051-2019 《土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》、HJ 1077-2019 《固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法》、HJ 637-2018 《水 質 石油類動植物油測定 紅外分光光度法》、HJ 970-2018 《水質 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內容。與 JJG 950−2012 相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：
 

　　——將規程修改為規范，名稱修改為“油分濃度分析儀校準規范”；
 

　　——修改了“范圍”，由“紅外光度法”修改為“分光光度法”。分光光度法包含了紅外分光光度法和紫外分光光度法。
 

　　——修改了“示值誤差”、“測量重復性”、“最小檢測濃度”、“漂移”等計量特性；
 

　　——增加了“波長示值誤差”、“波長示值重復性”、“測量線性”等計量特性；
 

　　——取消了“電源電壓的影響”、“絕緣電阻”等項目；
 

　　——修改了公式格式和編號。
 

　　校準環境條件：
 

　　1. 溫度：(10～35)℃；2. 相對濕度：小于等于 85%；3. 供電電源：交流電壓(220±22)V，(50±0.5)Hz；4. 實驗室應通風良好、無陽光直射、無明顯機械振動、無強電磁場干擾。
 

　　測量標準及其他設備：
 

　　1.標準物質
 

　　應使用國家計量行政部門批準的有證標準物質。
 

　　紅外分光測油儀、紫外分光測油儀用溶液標準物質，相對擴展不確定度應不大于 3%(k=2)。
 

　　氧化鈥標準濾光片，附有 2 nm 光譜帶寬下的特征波長值，其不確定度應不大于 0.2nm(k=2)。
 

　　2. 分度吸量管、容量瓶：A 級。
 

　　3. 秒表：分度值不大于 0.1。
 

　　4. 稀釋用溶劑。分析純四氯乙烯，應符合以下要求：以干燥 4 cm 空石英比色皿為參比，在 3100cm-1～2800 cm-1 范圍內之間用 4 cm 石英比色皿測定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、
3030 cm-1 處吸光度應分別不超過 0.34、0.07、0。
 

　　分析純正己烷，應符合以下要求：在波長 225 nm 處，以水做參比測定透光率，透光率大于 90%。
 

　　校準結果表達：
 

　　校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：
 

　　a) 標題：“校準證書”；
 

　　b) 實驗室名稱和地址；
 

　　c) 進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)；
 

　　d) 證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數的標識；
 

　　e) 客戶名稱和地址；
 

　　f) 被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號；
 

　　g) 進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的
 

　　接收日期；
 

　　h) 如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；
 

　　i) 校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；
 

　　j) 本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；
 

　　k) 校準環境的描述；
 

　　l) 校準結果及其測量不確定度的說明；
 

　　m) 對校準規范的偏離的說明(如有)；
 

　　n) 校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；
 

　　o) 校準結果僅對被校對象有效的聲明；
 

　　p) 未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。
 

　　本規范適用于分光光度法的實驗室用油分濃度分析儀的校準。