《電子探針顯微分析儀校準規范》（修訂）征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據國家市場監督管理總局計量司國家計量技術規范制修訂計劃安排，全國新材料與納米計量技術委員會已完成了《電子探針顯微分析儀校準規范》(修訂)國家計量技術規范的征求意見稿。為了使國家計量技術規范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國有關單位征求意見。
 

　　電子探針顯微分析儀(electron probe micro analyzer，EPMA)用于研究材料表面形貌特征和元素定性、定量、元素分布分析(元素組成及樣品表面元素濃度分布)。EPMA 采用波長色散型X 射線分光器(WDS)，與能量色散型X 射線分光器(EDS)相比，具有高分辨率的特點，可以進行更高精度和更高靈敏度的分析，是當今材料領域技術研究的最重要表征工具之一，被廣泛應用于地質學、金屬和非金屬材料、冶金學、生物等科學領域。電子探針不僅用于基礎研究分析，也被廣泛用于生產在線的檢驗，品質管理的分析，以及能源、環境等檢測，特別是應用于金屬固熔體相、相變、晶界、偏析物、夾雜物等非破壞性的元素分析和觀察。
 

　　國際標準化組織于2014年發布了ISO 14594:2014 Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy，規定了電子探針檢測的參數要求。全國微束分析標準化技術委員會已頒布能譜法分析相關標準，如GB/T 15074-2008《電子探針定量分析方法通則》、GB/T 15616-2008《金屬及合金的電子探針定量分析方法》、GB/T 21636-2008《微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術語》、GB/T 30705-2014《微束分析 電子探針顯微分析 波譜法實驗參數測定導則》等。國內法規僅有檢定規程JJG 901-1995(2005)《電子探針分析儀檢定規程》。該檢定規程已實施二三十年，很多技術指標都無法滿足電子探針的發展需求。通過制定電子探針顯微分析儀校準規范，可以進一步規范電子探針的生產和使用，實現電子探針的標準化校準，保證其量值傳遞的準確可靠。
 

　　本規范主要依據JJF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》進行編制，JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1094-2002《測量儀器特性評定》共同構成支撐校準規范制定工作的基礎性系列規范。
 

　　本規范為首次制定，主要技術內容和計量特性參考了JJG 901-1995(2005)《電子探針分析儀檢定規程》、GB/T 15074-2008《電子探針定量分析方法通則》、GB/T 21636-2008《微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術語》和GB/T 30705-2014《微束分析 電子探針顯微分析 波譜法實驗參數測定導則》的部分內容。
 

　　按照JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》的要求制定電子探針顯微分析儀校準規范，在內容和格式上與JJF 1071-2010保持一致。校準規范的具體內容有范圍、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果的表達、復校時間間隔等。
 

　　校準環境條件：
 

　　1.環境溫度：(20±5) ℃，溫度波動≤1℃/h。2.相對濕度：≤75%。3.雜散磁通量密度：≤5×10-7 T。4.地基振幅：≤5μm。
 

　　校準前準備：
 

　　1.儀器應具有名稱、型號、制造廠名、出廠編號等標識。校準前，需確保電子探針處于正常的工作狀態及沒有影響校準計量性能的因素后方可進行校準。2.根據電子探針的操作規程，將標準物質固定于試樣桿置于電子探針樣品室；抽真空直到樣品室的真空度達到工作狀態且穩定。3.在定量分析校準過程中，根據所測元素設置加速電壓，過壓比應不小于1.8，最佳過壓比為2~3。4.標準物質表面定位在光學顯微鏡的焦面上，測試位置應避開劃痕、污染、坑洞及夾雜等。5.樣品臺傾斜設置為0°，使標準物質表面垂直于入射電子束；將電子束亮度和合軸調到測試狀態，靜置穩定時間不少于30min。
 

　　校準結果表達：
 

　　經過校準的電子探針出具校準證書。校準證書包括的信息應符合JJF 1071-2010中5.12的要求。
 

　　復校時間間隔：
 

　　送校單位可根據電子探針實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議復校時間間隔一般為1年。
 

　　本規范適用于新安裝、使用中和維修后的各類電子探針顯微分析儀的校準。