《農產品水溶性提取物中金屬離子消除技術規程》國標征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據國家標準化管理委員會國家標準制修訂計劃，由中國標準化研究院提出并歸口的《農產品水溶性提取物中金屬離子消除技術規程》(計劃號：20205074-T-424)國家標準現已形成征求意見稿。按照《國家標準管理辦法》的有關規定，現向社會各界公開征求意見。
 

　　近些年來由于環境污染、在種植農產品過程中不斷使用農藥和化肥等原因，使得我國土壤存在重金屬超標的情況，種植得到的大多數農產品里會含有一定量的重金屬元素，從而導致其下游產品農產品水溶性提取物中金屬離子含量較高，造成產品的污染。其中，污染比較嚴重的金屬離子主要包括鉛(Pb)、鉻(Cr)、 鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)等。
 

　　經查詢，目前 ISO、AOAC 的相關標準中都沒有農產品水溶性提取物中金屬離子消除方法的相關標準。而我國的相關標準中基本都是關于食品、農產品、土壤等基質中重金屬含量的檢測標準方法，如《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》、《DB12/T 846-2018 植物源性農產品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定 電感耦合等離子體質譜法》、《NY/T 1613-2008 土壤質量 重金屬測定 王水回流消解原子吸收法》，并無對重金屬進行消除的標準方法，我國這方面的國家標準和行業標準基本是空白。
 

　　因此，有必要盡快制定《農產品水溶性提取物中金屬離子消除技術規程》國家標準，以滿足相關企業和檢測、管理結構的需要，保證國內農產品水溶性提取物相關產品的質量安全。
 

　　本標準規定了基于離子交換法的農產品水溶性提取物中金屬離子的消除方法的范圍、規范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設備、植物提取物中重金屬離子的消除方法、結果計算與表示、精密度。
 

　　本標準適用于多糖、多酚、生物堿、色素等農產品水溶性提取物中鉛、砷、鎘、汞、鉻等 5 種金屬陽離子的消除。
 

　　本標準規范性引用文件包括：GB/T 1631 離子交換樹脂命名系統和基本規范；GB 5009.74 食品安全國家標準 食品添加劑中重金屬限量試驗；GB/T 5475 離子交換樹脂取樣方法；GB/T 5476 離子交換樹脂預處理方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8855 水果和蔬菜 取樣方法；GB/T 13659 001×7 強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；GB/T 37883 水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES法)中國藥典 2020版；ISO 18664: 2020 Traditional Chinese Medicine- Determination of heavy metals in herbal medicines used in Traditional Chinese Medicine 中醫藥-中藥材中草藥中重金屬含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　農產品水溶性提取物樣品溶于水后經強酸性陽離子交換樹脂，固相和液相之間的離子進行交換，不溶物(樹脂)從重金屬離子水溶液中吸附鉛、砷、鎘、汞、鉻等金屬離子，同時以相同價態釋放離子，維持溶液的電中性，進而完成離子交換的過程，然后再利用電感耦合等離子體發射光譜儀對離子交換技術處理前后的樣品中金屬離子的含量進行測定，計算各金屬離子的去除率。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.離子交換柱：玻璃或有機玻璃。2.分液漏斗：250 mL- 500 mL。3.微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解罐。4.控溫電熱板。5.電感耦合等離子體發射光譜儀。6.電子天平，感量 0.0001g。7.電子恒溫不銹鋼水浴鍋。8.pH 計。9.移液槍及配套槍頭。10.超聲波清洗器，功率不低于 250W，或相當的設備。
 

　　樣品中金屬離子含量測定：
 

　　分別稱取農產品水溶性提取物樣品0.2~0.5 g，離子交換處理后的樣品溶液可適當增加稱樣量至1.0 g (精確至 0.001 g)于微波消解內罐中，加入 5mL~10mL 硝酸，加蓋放置 1 h 或過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于 100 ℃加熱 30 min 或超聲脫氣 2 min~5 min，用去離子水定容至 50 mL，混勻備用，同時做空白試驗，根據配制的五種金屬元素的混合標準工作溶液，分別測定初始溶液和過濾液中重金屬含量，測定方法按照 GB/T 5009.268《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》中第二法及GB/T 37883-2019《水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES 法)》執行，計算樣品消除后各金屬離子的離子含量及金屬離子去除率，其中涉及到的各元素的標準溶液質量濃度及分析譜線見附錄 A 的表 A.1。
 

　　精密度：
 

　　本方法以枸杞多糖提取物和茶多酚提取物為樣品進行金屬離子的去除實驗，測定去除后金屬離子的含量結果參見附錄A的表A.2，計算結果保留小數點后三位，同時計算金屬離子的去除率，結果保留兩位有效數字，并計算其日內和日間精密度，其相對標準偏差均小于10%。