【儀表網(wǎng) 儀表標準】凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法，是由丹麥化學家凱道爾于1833年建立的，現(xiàn)已發(fā)展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等。凱氏定氮法即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。全自動凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾，后用標準酸溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計算含量。由于其安全可靠，根據(jù)樣品不同可選擇蒸餾速度、操作簡便的優(yōu)點，近些年來廣泛應用于檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量。
但是對于該類計量儀器，至今尚無進行量值溯源可依據(jù)的國家計量檢定規(guī)程和校準規(guī)范，也無一個全面、具體的參考依據(jù)。此外，在實踐的工作當中，許多同行都是參照JJF1321-2011校準規(guī)范來對該類儀器進行校準，由于該規(guī)范是一個籠統(tǒng)的元素校準規(guī)范，未對凱氏定氮法消化、滴定做出規(guī)定，造成實際操作中結(jié)果差異很大。
鑒于上述原因，為滿足不斷增長的社會需求，實現(xiàn)對該類設(shè)備的有效溯源，確保實驗室檢測數(shù)據(jù)的有效可靠，根據(jù)有關(guān)國標及計量技術(shù)規(guī)范并結(jié)合實際工作中的經(jīng)驗，起草了該校準規(guī)范。
在本校準規(guī)范校準用計量器具及配套設(shè)備中，使用的標準物質(zhì)為有證尿素標準物質(zhì)。主要考慮到尿素固體標準物質(zhì)不僅含氮量較高，無毒無害，而且易溶于水，同時有較好的穩(wěn)定性，在標準物質(zhì)證書上給出了8年的有效期。
本規(guī)范的條款、順序、格式及項目完全按照JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求制定。全文共分9部分內(nèi)容，即：1、范圍；2、引用文件；3、概述；4、計量特性；5、校準條件；6、校準項目和校準方法；7、校準結(jié)果表達；8、復校時間間隔。另外還設(shè)有附錄，附錄的內(nèi)容有三方面，一是校準原始記錄，二是校準證書(內(nèi)頁)參考格式，三是全自動凱氏定氮儀示值誤差測量不確定度評定。
(資料來源：甘肅省市場監(jiān)督管理局)
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