【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)化工材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC05)提出，化工材料領(lǐng)域涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FCO5/TCO5)歸口的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定 第2部分：氣質(zhì)聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
本文件參照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
T/CSTM 00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定》分為如下兩部分：
——第1部分：高效液相色譜法；
——第2部分：氣質(zhì)聯(lián)用法。
本文件是T/CSTM 00975的第2部分。
本文件規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測定船舶防污漆中禁用防污劑含量的方法。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有機(jī)錫含量的測定。本文件不包含滴滴涕類防污劑含量的測定。
原理：
將船舶防污漆烘干后，研磨成細(xì)顆粒并過濾。以乙酸丁酯等溶劑作為提取溶劑，超聲提取試樣中的西布曲尼和有機(jī)錫。在提取液中，以乙基溴化鎂為衍生化試劑，對(duì)提取液中的有機(jī)錫進(jìn)行衍生化，用氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS)進(jìn)行檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
試劑和材料：
1.乙酸丁酯：分析純。
5.2 禁用防污劑校準(zhǔn)化合物：西布曲尼 cybutryne(CAS No. 28159-98-0)，三苯基氯化錫(CAS No. 639-58-7)、三丁基氯化錫(CAS No. 1461-22-9)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于 99%，或已知純度。
3.乙基溴化鎂溶液(溶解于乙醚中，濃度為 3.0mol/L)。
4.校準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的禁用防污劑校準(zhǔn)化合物(5.2)于容量瓶中，用乙酸丁酯(5.1)配制成為所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4℃以下避光保存，有效期為 1 個(gè)月。也可直接使用已知濃度的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
儀器和設(shè)備：
1.氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS)。
2.超聲波萃取儀：功率≥500W，配備控溫裝置。
3.天平：精度0.1mg。
4.容量瓶：適合的規(guī)格，GB/T 12806—2011 A 級(jí)。
5.分度吸量管：適合的規(guī)格，GB/T 12807—1991 A 級(jí)。
6.單標(biāo)線吸量管：適合的規(guī)格，GB/T 12808—2015 A 級(jí)。
7.粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、剪刀、不銹鋼刀片等。
8.不銹鋼金屬篩：孔徑0.55mm。
9.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速>3000r/min。
10.樣品瓶：約15mL，具有可密封的瓶蓋。
氣質(zhì)聯(lián)用儀的測試條件優(yōu)化：
根據(jù)所用氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能及待測試驗(yàn)樣品的實(shí)際情況選擇最佳的測試條件。
由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，列于附錄B中B.1的測試條件已被證明對(duì)測試是合適的。使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。
精密度：
1.重復(fù)性。當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時(shí)，在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，時(shí)并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%，以相對(duì)偏差大于10%的情況不超過5%為前提。
2.再現(xiàn)性。當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時(shí)，在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%，以相對(duì)偏差大于20%的情況不超過5%為前提。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：a) 本文件編號(hào)；b) 識(shí)別待試產(chǎn)品必需的全部細(xì)節(jié)，如樣品名稱、樣品狀態(tài)、組分配比、提取方法等；c) 所使用的乙酸丁酯以外的提取溶劑；d) 試驗(yàn)結(jié)果；e) 試驗(yàn)中觀察到的任何異常現(xiàn)象；f) 試驗(yàn)日期。
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