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    摘要本文件描述了采用高效液相色譜法測定兒茶素改性纖維中兒茶素含量的方法。本文件適用于含有兒茶素活性成分的化學纖維的兒茶素含量的檢測。

      【儀表網 行業標準】近日,由中科紡織研究院(青島)有限公司 、青島百草新材料股份有限公司 、中國海洋大學 、廣州檢驗檢測認證集團有限公司 、中國科學院青島生物能源與過程研究所 、山東銀鷹化纖有限公司 、青島科技大學 、上海市紡織工業技術監督所 、中國化學纖維工業協會等單位起草,TC586(全國化學纖維標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《化學纖維 兒茶素含量的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
     
      兒茶素(Catechin)是茶葉中一種不可或缺的內含物質,又稱兒茶精、茶單寧,具有抑菌、抗病毒、抗氧化、除臭等生物學功能。含有兒茶素的兒茶素改性纖維及其制品目前已廣泛應用于與人體皮膚親密接觸的紡織品,如內衣、內褲、床單、被單、襪子、枕巾、嬰幼兒服裝、職業裝、無紡和衛材等領域,深受消費者的好評和喜愛,具有廣闊的市場前景和巨大的經濟效益。
     
      目前,國內外尚無化學纖維中兒茶素含量的測定方法標準,無法依據相關規范或標準來檢測兒茶素改性纖維產品的真偽。為保障產品的質量,避免相關產品質量的層次不齊,急需編制相關標準,供各企業參考來規范其產品品質,為消費者提供認知服務。該標準的制定是科技進步,消費升級和市場細分迫切需要制定的方法類標準。
     
      該標準立項符合《2021 年國家標準立項指南》重點領域國家標準的立項:開展紡織品國家標準立項,加大消費品個性定制、舒適智能、質量分級等標準制定。該標準是緊扣消費品安全要素,是科技進步,消費升級和市場細分迫切需要制定的檢測方法類國家標準。
     
      本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。
     
      本文件描述了采用高效液相色譜法測定兒茶素改性纖維中兒茶素含量的方法。本文件適用于含有兒茶素活性成分的化學纖維的兒茶素含量的檢測。
     
      試驗原理:
     
      利用甲醇萃取纖維樣品中的兒茶素類活性成分,利用高效液相色譜法進行兒茶素類活性成分的定性定量分析。
     
      儀器和設備:
     
      1.高效液相色譜儀(HPLC):配置SPD-M40二極管陣列檢測器。
     
      2.天平:實際分度值0.1mg。
     
      3.螺紋口樣品瓶:2mL,可用于高效液相色譜自動進樣,配套聚四氟乙烯內墊。
     
      4.超聲波清洗儀:功率400W,頻率40kHz,配500mL提取瓶。
     
      5.布氏漏斗、抽濾瓶。
     
      6.定性濾紙:不含脂,中速。
     
      7.旋轉蒸發儀:配旋蒸瓶。
     
      8.0.45μm微孔濾膜。
     
      9.量筒。
     
      10.刻度移液管或移液槍:1mL。
     
      11.容量瓶:500mL。
     
      試樣準備:
     
      稱取無油纖維或者去除油劑之后的纖維約5g,剪成約0.2cm 長短的碎片,作為待測樣品。
     
      2.試樣萃取
     
      用天平稱取(5.0g±0.01g)待測樣品,記錄質量m,放入500.0mL的超聲波提取瓶(5.4)中,量取150.0mL甲醇倒入提取瓶中浸泡約12h,超聲30min,搖勻。提取瓶中的萃取液經布氏漏斗(5.5)抽濾,再用甲醇洗滌提取瓶三次,每次10.0 mL,濾液倒入旋轉蒸發儀的旋蒸瓶(5.7),進行旋蒸,旋蒸條件為35 ℃減壓旋干,旋蒸瓶內的濃縮物用2.0 mL甲醇復溶,超聲2 min~3 min 后,用0.45 μm微孔濾膜(5.8)將復溶液過濾至2.0 mL螺紋口樣品瓶(5.3)中供儀器分析用。
     
      3.繪制標準工作曲線
     
      用甲醇配制系列標準曲線,C、EC、ECG、EGC和EGCG標準曲線濃度為:0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL和20.00 μg/mL。
     
      以色譜峰面積為縱坐標,已知被測物質量濃度為橫坐標,繪制工作曲線,線性相關系數應不小于0.99。
     
      在測試線性范圍內,可以配制其他濃度范圍的標準溶液。
     
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