《飼料中溴苯那敏和氯苯那敏的測定 液相色譜-串聯質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所起草，TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中溴苯那敏和氯苯那敏的測定 液相色譜-串聯質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　氯苯那敏(chlorphenamine)，俗稱撲爾敏，化學名為 3-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2- 基-1-丙胺；溴苯那敏(bromphenamine)，化學名為 3-(4-溴苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2-基-1- 丙胺，是氯苯那敏的溴代同系物。
 

　　目前相關文獻與標準中檢測氯苯那敏和溴苯那敏的方法主要是高效液相色譜法(HPLC)[14-19]、液/質聯用法(LC /MS)[20-23]，涉及的對象以原料藥、血液、動物組織為主[24-28]，如: 王夏炎等建立高效液相色譜法測定小兒氨酚黃那敏顆粒中馬來酸氯苯那敏的含量。孫會會等利用超快速液相色譜-串聯質譜方法(LC-MS/MS)對人體血液中氯苯那敏成分進行定性定量分析.方法血液經過乙腈沉淀蛋白后,振蕩,離心,過 0.22μm 有機微孔濾膜,上清液經LC-MS/MS 分析,采用多反應監測模式。但缺乏飼料中氯苯那敏和溴苯那敏同步測定的方法，因而本標準運用液質聯用技術，優化提取方法，并結合固相萃取小柱對其進行凈化處理，進一步確證飼料中的氯苯那敏和溴苯那敏的含量。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了飼料中氯苯那敏和溴苯那敏的液相色譜-串聯質譜法測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料、混合型飼料添加劑中氯苯那敏和溴苯那敏的測定。本文件的氯苯那敏和溴苯那敏檢出限均為3μg/kg，定量限均為10μg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣中的待測物用甲酸乙腈液提取，經混合型陽離子交換固相萃取小柱凈化，液相色譜-串聯質譜儀測定，基質匹配標準溶液校準，外標法定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.液相色譜-串聯質譜儀：配電噴霧離子源。
 

　　2.分析天平：精度0.1mg和0.01mg。
 

　　3.離心機：轉速不低于8000r/min。
 

　　4.超聲波清洗儀。
 

　　5.固相萃取裝置。
 

　　6.氮吹儀。
 

　　樣品：
 

　　按 GB/T 20195 制備樣品，至少200g，粉碎過0.425mm 孔徑的分析篩，充分混勻，避光密閉保存。選取類型相同，均勻一致、且在待測物保留時間處，儀器響應值小于方法定量限30%的飼料樣品，作為基質空白樣品。
 

　　質譜參考條件如下：
 

　　a)電離方式：電噴霧電離，正離子模式(ESI+)。
 

　　b)檢測方式：多反應監測(MRM)。
 

　　c)毛細管電壓：3.0 kV。
 

　　d)離子源溫度：250 ℃。
 

　　e)脫溶劑溫度：320 ℃。
 

　　f)霧化氣、干燥氣為高純氮氣，碰撞氣為高純氬氣或其他合適氣體；
 

　　g)噴霧電壓、碰撞能量等參數應優化至最優靈敏度。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的20%。
 

　　更多詳情請見附件。