湖南省《石油產品酸值測定儀校準規范》地方計量技術規范征求意見

　　【儀表網 行業標準】根據《湖南省市場監督管理局關于下達2023年度湖南省地方計量技術規范項目計劃的通知》(湘市監計量函〔2023〕27號)的要求，由湖南省計量檢測研究院組織制定的《石油產品酸值測定儀校準規范》湖南省地方計量技術規范已完成征求意見稿，現面向社會公開征求意見。
 

　　石油產品酸值是指中和每克石油產品中的酸性物質所需要的氫氧化鉀的質量，以mgKOH/g表示。酸值是衡量油品質量和劃分油種類的主要理化指標，在國標GB19147-2016《車用柴油》中明確規定了各產品等級酸值的指標要求。在石油產品開采、運輸和加工過程中，由于石油中的酸性物質可對金屬設備產生極強酸性腐蝕，將大大降低油品儲運裝備的使用壽命，造成安全隱患。因此，在石油產品生產、運輸、買賣交易過程中，酸值檢測是一項必不可少的環節。2022年，隨著全球“能源危機”進一步升級加劇，國家加大對石油產品的進出口監管，以應對能源短缺危機。我國作為原油進口和成品油出口大國，原料和產品質量在國際市場價格起著決定性作用，影響著我國在國際能源市場占據一席地位，而酸值含量也是原油和成品油質量評判關鍵指標之一，其重要性不言而喻。
 

　　目前，石油產品酸值測定主要采用手工滴定法和儀器測定兩種，實驗室手工滴定方式因人工測量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動測定儀器所替代。市場上的石油產品酸值測定儀主要基于國標GB/T 7304-2014《石油產品酸值的測定電位滴定法》和GB/T 264-1983《石油產品酸值測定法》中推薦的電位滴定法和微量顏色指示劑法設計，而電位滴定法是我國石油產品酸值測定仲裁的標準方法，等同于ASTM D664-2009，因此，以該原理設計的石油產品酸值測定儀市場占有率最高，而指示劑原理設備由于其價格和使用成本低也頗受親睞。目前，在許多湖南省內重點企業的實驗室如湖南華菱漣源鋼鐵有限公司、中車株洲電機有限公司、特變電工衡陽變壓器有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、湖南華電常德發電有限公司等企業，石油產品酸值測定儀得到廣泛應用。湖南省內石化生產和銷售企業眾多，由于冶煉工藝和生產批次不同，石油產品質量存在差別，因此，在石油產品出產和銷售等環節中，各檢測實驗室都要進行包括酸值在內的各項理化參數檢驗，以確定符合產品等級要求。然而，各企業檢測實驗室使用的酸值測定儀廠家不盡相同，每個品牌制造工藝和性能參數也有較大差異，許多客戶反映實驗室酸值檢測數據比對不上且偏差較大，導致生產、銷售和使用方之間無法形成數據互認，而國家尚未頒布石油產品酸值測定儀的相關計量校準規范，鑒于缺乏有效的量值統一和溯源標準規范，現無法對實驗室酸值測定設備進行有效評判，這已嚴重阻礙石油產業的健康、有序發展。針對湖南地區相關企業訴求，為了切實解決石油能源領域這類儀器計量溯源問題，規范和提高我省石油產品質量檢測水平，推動我省能源行業的高質量發展，制定《石油產品酸值測定儀校準規范》具有切實意義。
 

　　本規范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎和依據制定。
 

　　本規范石油產品酸值測定儀校準方法參考了JJG 814-2015《自動電位滴定儀》、GB/T 264-1983《石油產品酸值測定法》、GB/T 4945-2002 《石油產品和潤滑油酸值和堿值測定法(顏色指示劑法)》、GB/T 7304-2014《石油產品酸值的測定電位滴定法》、ASTM D664-2009《石油產品酸值標準試驗方法 電位滴定法》等。
 

　　校準環境條件：
 

　　1.環境溫度：(10～35)℃。
 

　　2.相對濕度：≤80%。
 

　　3.供電電源(220±22)V，(50±0.5)Hz。
 

　　4.周圍無振動、電磁場干擾。
 

　　測量標準及其他設備：
 

　　1.氫氧化鉀滴定溶液標準物質(乙醇基體)，標稱值0.1mol/L，相對擴展不確定度不大于0.4%。
 

　　2.石油產品酸值標準物質，其擴展不確定度應滿足下表的要求。
 

        3.pH計檢定儀：準確度等級0.0006級及以上。

 

　　4.天平：分度值為0.01g，①級。
 

　　校準結果表達：
 

　　校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包含以下信息：
 

　　a)標題：“校準證書”；
 

　　b)實驗室名稱和地址；
 

　　c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)；
 

　　d)證書或報告的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數的標識；
 

　　e)客戶的名稱和地址；
 

　　f)被校對象的描述和明確標識；
 

　　g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接受日期；
 

　　h) 如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；
 

　　i)校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；
 

　　j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；
 

　　k)校準環境的描述；
 

　　l)校準結果及其測量不確定度的說明；
 

　　m)對校準規范偏離的說明；
 

　　n)校準證書和校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識以及簽發日期；
 

　　o)校準結果僅對被校對象有效的聲明；
 

　　p)未經實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。
 

　　推薦的校準原始記錄格式、校準證書內頁格式分別見附錄B、附錄C，儀器示值相對誤差測量不確定度評定見附錄D。
 

　　復校時間間隔：
 

　　建議復校時間間隔不超過1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素決定，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規范為首次發布。本規范適用于電位滴定法和顏色指示劑法原理的石油產品酸值測定儀的校準。(更多詳情請見附件)