《熏蒸氣體檢測儀校準規范》征求意見

　　【儀表網 行業標準】根據市場監管總局辦公廳文件市監計量發〔2023] 56號《市場監管總局辦公廳關于印發2023年國家計量技術規范項目制定、修訂及宣貫計劃的通知》，由中國計量科學研究院為主承擔了《熏蒸氣體檢測儀校準規范》的起草工作，目前該規范征求意見稿等文件現已完成(見附件)。為了使上述國家計量技術規范能廣泛適用和更具操作性，特向全國各有關單位征求意見。征求意見截止時間為2023年11 月30 日。意見或建議可以通過郵件或郵寄等方式發/寄至以下地址。電子郵件地址：liuyl@nim.ac.cn和huanjhx@simt.com.cn。
 

　　目前，在我國和世界各大海關、進出口口岸、貨物大宗儲存和運輸、海關檢疫、生物制藥、衛生保健、糧食儲存等領域，熏蒸消毒法作為一種快速、徹底、且實有效的消毒方法已被廣泛使用。優良的熏蒸劑，具有滲透力強、毒性低、不腐蝕、不變色、電絕緣性能好、使用溫度廣、用量小、吸附量少、解吸快等特點。常見氣體熏蒸劑有硫酰氟、溴甲烷、磷化氫等。另一方面，各種熏蒸藥劑，對人畜都是有害的，如果使用或過程控制不當，都可能危及人畜安全，引起意外事故，造成更大的污染。
 

　　目前，國標GB/T 31752-2015 《溴甲烷檢疫熏蒸庫技術規范》、GB/T_36854-2018《集裝箱熏蒸操作規程》、美國標準ANSI/NFPA 560-2006《Standard for the Storage, Handling, and Use of Ethylene Oxide for Sterilization and Fumigation》、澳大利亞標準AS 2476-2008《General fumigation procedures》等國內外標準涉及了熏蒸氣體檢測儀的要求。但迄今為止，國內尚無硫酰氟、溴甲烷、磷化氫氣體檢測儀量值溯源的相應計量技術法規。經查詢，OIML國際建議、國際標準和國際文件里沒有專門針對硫酰氟、磷化氫氣體檢測儀的相關標準。
 

　　本規范依據JJF 1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF 1071—2010《國家計量校準規范編寫規則》和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》的規定編寫，參考了GB/T 31752-2015《溴甲烷檢疫熏蒸庫技術規范》、GB/T 36854-2018《集裝箱熏蒸操作規程》等相關技術文件。
 

　　按照JJF 1002-2010《國家計量校準規范編寫規則》的要求，本規范的主體內容由以下幾個部分構成：范圍、概述、計量特性、校準項目和校準方法、校準結果表達、復校時間間隔以及附錄。
 

　　1、范圍
 

　　市面上現有的熏蒸氣體檢測儀的量程主要是100ppm、200ppm、2%vol、6%vol。磷化氫的量程主要是5ppm、10ppm、100ppm。
 

　　在熏蒸氣體標準物質方面，基于氣體毒性和沸點、飽和蒸氣壓等的限制，及氣瓶最終充裝壓力和存儲運輸因素的影響，為確保氣體標準物質量值的穩定性，硫酰氟/溴甲烷標氣最高濃度到2%mol/mol，磷化氫標氣最高濃度到100μmol/mol。
 

　　高濃度的熏蒸氣體檢測儀主要用于熏蒸結束后殘留藥效的評估，根據GB/T31752-2015，熏蒸24或48h結束后，殘留藥效約為20%~30%，因此，2%mol/mol硫酰氟/溴甲烷標氣和100μmol/mol磷化氫標氣已經能覆蓋儀器殘留藥效評估的使用范圍。
 

　　2、環境溫度
 

　　根據GB/T 31752-2015熏蒸作業溫度不得低于10°C，因此環境溫度為(10～40)℃。
 

　　3、示值誤差
 

　　示值誤差選擇的計量濃度點為各個測量范圍的20%、50%、80%，參考GB 12358-2006《作業場所環境氣體檢測報警儀通用技術要求》，允許誤差定為±10%。參加實驗的30臺儀器，只有一臺儀器的20%FS檢測點示值誤差不符合要求(見實驗報告)，因此將最大允許誤差定為±10%。
 

　　4、重復性
 

　　重復性的計量選用的測量點為50% 量程標準氣體，重復測量6次。根據實驗結果，90%以上的熏蒸氣體檢測儀重復性都在2%以內，結合儀器廠家的實際情況和實驗數據將重復性定為不大于3%，符合低量程檢測儀的實際情況。
 

　　5、 響應時間
 

　　儀器響應時間反應的是儀器測量熏蒸氣體時的反應速度，溴甲烷、硫酰氟以非散射紅外及熱導式傳感器為主，此類儀器響應時間較快，一般在30s內，但是考慮到部分硫酰氟檢測儀會采用電化學傳感器及新出現的光譜類傳感器響應時間較慢，結合廠家及實驗數據，響應時間定為吸入式不大于30s，擴散式不大于60s。參加實驗的30臺儀器，只有一臺儀器的響應時間不符合要求。
 

　　6、漂移
 

　　熏蒸作業時間絕大多數小于24小時，其次使用場景多為集裝箱，使用時間多為熏蒸開始時和熏蒸結束后，儀器種類以便攜式為主，比較少連續使用超過4小時，因此將技術指標定為零點漂移2%FS，量程漂移3%FS。參與漂移實驗的儀器，零點漂移和量程漂移均滿足該要求。
 

　　7、報警功能和報警動作值
 

　　報警功能和報警動作值，僅對有報警功能的氣體檢測儀有要求，沒有此功能的不作要求。參考GB 12358-2006《作業場所環境氣體檢測報警儀通用技術要求》、GB/T 50493-2019《石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準》和JJG 659-2019《硫化氫氣體檢測儀檢定規程》。定為在其測量范圍內應具有報警設定值，當儀器示值達到報警設定值時，應有聲、光或振動報警。
 

　　更多詳情請見附件。