【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草，TC183(全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鋼渣 氧化錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
工信部規(guī)〔2016〕358號關(guān)于印發(fā)鋼鐵工業(yè)調(diào)整升級規(guī)劃(2016—2020年)的通知第(六)推進(jìn)綠色制造中提出：加快鋼鐵行業(yè)資源能源回收利用產(chǎn)業(yè)發(fā)展，加強(qiáng)冶金渣、塵泥等固體廢棄物的綜合利用，提高冶金渣粉塵的綜合利用率，促進(jìn)行業(yè)綠色發(fā)展。加強(qiáng)對鋼渣中各元素檢測是綜合利用的關(guān)鍵。
隨著我國鋼渣產(chǎn)量的逐年增加，鋼渣利用成為行業(yè)重點(diǎn)課題，特別是國家提出鋼渣的綜合利用率應(yīng)達(dá)86%以上，基本實(shí)現(xiàn)“零排放”，發(fā)展規(guī)劃。企業(yè)越來越重視冶煉固廢物的處理和利用。鋼渣在國內(nèi)的用途一般是經(jīng)處理后返回?zé)Y(jié)或煉鋼。
鋼渣是一種含有金屬鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳等多種元素的自由態(tài)和結(jié)合態(tài)以及復(fù)合物，其中氧化錳量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.1%～10%，氧化錳的存在及含量多少對鋼渣的利用有很大的影響，這就需要準(zhǔn)確測定氧化錳含量，為有效治理、推動(dòng)鋼渣利用提高可靠依據(jù)。
隨著循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，經(jīng)處理后的鋼渣得到更廣泛的應(yīng)用，通過對其化學(xué)成分的精準(zhǔn)分析，對固廢鋼渣的回用途徑提供數(shù)據(jù)指導(dǎo)，有效的將其應(yīng)用到冶煉、建筑材料等領(lǐng)域。因此，鋼渣的化學(xué)成分分析方法的建立迫在眉睫。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本部分規(guī)定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。本部分適用于鋼渣中氧化錳含量的測定，測定范圍：(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.1~13.00%。
原理：
試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用鹽酸、硝酸、氫氟酸進(jìn)行分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡氟和硅，在鹽酸介質(zhì)中，將試液噴入空氣乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于 279.5nm 處測量吸光度。
儀器：
1.烘箱：溫度可控制在 105℃±2℃
2.250mL 聚四氟乙烯燒杯
3.鉑坩堝，體積約 30mL
4.高溫爐，可調(diào)溫度范圍 500℃~1100℃，控制精度為±20℃
5.原子吸收光譜儀，備有錳空心陰極燈，供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈，不含水、油以及錳，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。
按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列要求：
a)精密度的最低要求
用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過此溶液吸光度平均值的1.5%，用最低濃度的校準(zhǔn)溶液(不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)，測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%；
b)特征濃度
氧化錳的特征濃度應(yīng)小于0.10ug/ml
c)校準(zhǔn)曲線的線性
校準(zhǔn)曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小于0.7.
6.除非另有規(guī)定，容量瓶應(yīng)符合 GB/T12806 的規(guī)定，分度吸量管應(yīng)符合 GB/T12807 的規(guī)定，單標(biāo)線吸量管應(yīng)符合 GB/T12808 的規(guī)定。
取樣和樣品制備：
按照GB/T 2007.2的規(guī)定進(jìn)行制樣，試樣應(yīng)通過0.080mm篩孔。 將過篩后的試樣置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。
測定結(jié)果的表示：
采用試料平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的氧化錳含量。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性r，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng)，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。
數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a)實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址
b)試驗(yàn)報(bào)告的簽發(fā)日期
c)本部分的標(biāo)準(zhǔn)號
d)識別試樣必要的細(xì)節(jié)
e)分析結(jié)果
f)結(jié)果的編號
g)在測定過程中觀察到的異常現(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
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