橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實為原料制取的油脂。根據加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據品質分為不同等級，其中以特級初榨橄欖油營養價值最高。我國是食用油大國，隨著經濟發展，我國對橄欖油的需求量不斷增加，僅2017年總消費量約為60萬噸，其中80%依賴進口。
然而，我國消費者對橄欖油系列產品認識有限，且特級初榨橄欖油產量少，價格高。經銷商為了推銷產品和謀取暴利，對橄欖油進行夸大宣傳或以劣充好的現象屢見不鮮。尤其進口的橄欖油幾乎一律標稱“特級初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴重侵害了消費者的權益，還可能影響消費者的身體健康。因此，建立一套能對橄欖油等級進行準確鑒定，尤其是對特級初榨橄欖油等級進行準確鑒定的方法，對保障消費者權益、打擊不法行為和更好地把關國門，均具有重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。本文件適用于特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。
方法提要：
試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜聯用儀分析，內標法定量。
儀器和設備：
1.氣相色譜-質譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。
2.分析天平：感量0.0001g、0.00001g。
3.固相萃取裝置。
4.渦旋振蕩器。
5.旋轉蒸發儀。
試驗方法：
1.分析步驟
1.1 提取
準確稱取0.05g(精確到0.0001g)樣品，加入到10mL 玻璃試管中，向試管中加入混合內標工作溶液0.2mL。然后向試管中加入1mL 正己烷，渦旋混勻30s，待凈化。
1.2 凈化
預先用6mL 正己烷活化硅膠固相萃取柱，將待凈化液轉移至活化后的硅膠柱中(用2mL 正己烷分兩次潤洗試管，洗液一并加入硅膠柱中)。待樣液全部流出后，用 5 mL 正己烷-乙醚溶液進行淋洗，棄去淋洗液，然后用15mL 正己烷-乙醚溶液進行洗脫，自然滴下或流速控制在每秒1~2滴，收集洗脫液，待濃縮。
1.3 濃縮
于旋轉蒸發儀上40 ℃減壓濃縮至干，用2mL 正己烷充分溶解后，過0.45μm 微孔濾膜，濾液待測。
2.色譜條件
2.1 載氣流速：1 mL/min。
2.2 進樣口溫度：300 ℃。
2.3 進樣模式：不分流進樣，分流閥打開時間為 1.00 min。
2.4 載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。
2.5 柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
2.6 進樣量：1µL。
3.質譜條件
3.1 電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。
3.2 離子源溫度：230 ℃。
3.3 接口溫度：280 ℃。
3.4 溶劑延遲時間：5 min。
3.5 數據采集方式：選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時間參考值詳見表 1。
檢測方法的靈敏度、準確度和精密度：
1.靈敏度
本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為0.4mg/kg，亞油酸乙酯為0.5mg/kg，油酸乙酯為0.5mg/kg，硬脂酸乙酯為0.4mg/kg。
本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為1.2mg/kg，亞油酸乙酯為1.7mg/kg，油酸乙酯為1.6mg/kg，硬脂酸乙酯為1.3mg/kg。
2.準確度
本文件在添加水平為4.00mg/kg~20.00mg/kg 時，回收率范圍為90.7 %~106.6%，參見附錄 C。
3.精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
更多詳情請見附件。
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