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    摘要本文件描述了離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中三氧化二鐵含量的測定方法。

      【儀表網 行業標準】近日,由福建省長汀金龍稀土有限公司起草,TC229(全國稀土標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法 第4部分:三氧化二鐵含量的測定》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
     
      本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
     
      本文件是 GB/T 18882《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法》的第 4 部分。GB/T 18882 已經發布了以下部分:第1部分:十五個稀土元素氧化物配分量的測定;第2部分:三氧化二鋁量的測定;第3部分:二氧化硅含量的測定;第4部分:三氧化二鐵含量的測定。
     
      本文件描述了離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中三氧化二鐵含量的測定方法。
     
      本部分適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍(質量分數):0.010%~2.00%。
     
      方法提要:
     
      試樣經鹽酸、氫氟酸分解,高氯酸冒盡煙后,用鹽酸溶解至清亮,采用近似基體匹配法消除稀土基體干擾,直接以氬等離子體光源激發,進行光譜測定。
     
      儀器設備:
     
      1.電子天平:分度值0.1mg。
     
      2.電感耦合等離子體發射光譜儀。
     
      在儀器正常工作狀態下,凡達到下列指標均可使用:
     
      ——分辨率:小于0.006nm(200nm處);
     
      ——重復性:用1.00mg/L 的銅標準溶液,連續10次測量標準溶液,計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)≤1.5%;
     
      ——穩定性:用1.00mg/L 的銅標準溶液,在不少于2h內,間隔15min 以上,重復6次測量
     
      標準溶液,計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)≤2.0%。
     
      樣品:
     
      1.離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品應在 105 ℃~110 ℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫,研磨均勻,立即稱量。
     
      2.離子型稀土礦混合草酸鹽、混合稀土碳酸鹽樣品經950℃灼燒至恒重后,置于干燥器中冷卻至室溫,研磨均勻,立即稱量。
     
      3.離子型稀土礦混合氯化稀土料液直接移取。
     
      精密度:
     
      1.重復性
     
      在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過 5%,重復性限(r)按表 3 數據采用線性內插法或外延法求得。
     
            2.再現性
     
      在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的的絕對差值不大于再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按4數據采用線性內插法或外延法求得。
     

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