《總磷總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局辦公廳市監(jiān)計量發(fā)[2022] 70號《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年國家計量技術(shù)規(guī)范項目制定、修訂及宣貫計劃的通知》，由浙江省計量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《總磷總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作，目前該規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國家計量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，特向全國各有關(guān)單位征求意見。截止時間2023年7月25日。
 

　　總磷和總氮是反映水體富營養(yǎng)化的指標(biāo)。總磷是指水體中磷元素的含量，主要以磷酸鹽的形式存在；總氮是指水體中氮元素的含量，包括了氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮。水體中含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時，會造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)水體富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮和總磷是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，對于總磷和總氮的準(zhǔn)確檢測是非常重要的。
 

　　實驗室內(nèi)測定水質(zhì)總磷、總氮的儀器主要包括臺式和便攜式總磷總氮分析儀，儀器主要采用比色法對水中總磷、總氮進(jìn)行檢測，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、第三方檢測、水利、科研、市政等各行業(yè)。
 

　　目前國家出臺的相關(guān)規(guī)程有《JJG 1094-2013總磷總氮在線分析儀》，僅適用于總磷總氮水質(zhì)在線分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查，對于國標(biāo)方法檢測總磷總氮中的重要環(huán)節(jié)如試劑定量、消解過程中的溫度、時間等關(guān)鍵因素，缺少規(guī)范要求。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》、《GB 11893-1989水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》、《ISO 6878-2004 Water quality - Determination of phosphorus - Ammonium molybdate spectrometric method》，但均為方法標(biāo)準(zhǔn)，對于依據(jù)國標(biāo)方法制造生產(chǎn)的總磷總氮分析儀，目前國內(nèi)外尚沒有相應(yīng)的國家檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范來支撐其溯源工作。因此，制定適用于實驗室用臺式和便攜式總磷總氮分析儀的校準(zhǔn)規(guī)范，統(tǒng)一總磷總氮分析儀的計量評價要求，有利于保障此類儀器的量值準(zhǔn)確性，進(jìn)一步確保水質(zhì)總磷總氮檢測結(jié)果的可靠性，對水環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。
 

　　本規(guī)范制定主要依據(jù)參考了以下文件：JJF 1001-2011 通用計量術(shù)語及定義；JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示；JJF 1071-2010 國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則；JJG1094-2013《總磷總氮水質(zhì)在線分析儀檢定規(guī)程》；JJG 975-2002《化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程》；HJ 636-2012《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》；GB 11893-1989《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》。
 

　　規(guī)范結(jié)構(gòu)：
 

　　按照J(rèn)JF 1002-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范的主體內(nèi)容由以下幾個部分構(gòu)成：范圍、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)、復(fù)校時間間隔以及附錄。
 

　　計量特性的確定原則：
 

　　儀器的計量特性要求主要根據(jù)總磷總氮分析儀的出廠指標(biāo)、相關(guān)水質(zhì)排放標(biāo)準(zhǔn)以及用戶對總磷總氮分析儀所允許的測量誤差作為參考，根據(jù)實際儀器的測量結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，并參考同類儀器計量校準(zhǔn)規(guī)范討論制定。
 

　　計量標(biāo)準(zhǔn)器的選擇：
 

　　目前國內(nèi)有證總磷總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)機(jī)構(gòu)較多，表1列出了當(dāng)前已經(jīng)批準(zhǔn)的總磷總氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中總磷總氮標(biāo)準(zhǔn)值在5mg/L~1000 mg/L之間，相對擴(kuò)展不確定度均小于3%。因此，可用于總磷總氮分析儀校準(zhǔn)的總磷總氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)易于獲得且具有溯源性。
 

　　儀器情況：
 

　　目前市場上國內(nèi)外不同型號的總磷總氮分析儀種類繁多。實驗室總磷總氮分析儀主要包括臺式和便攜式，常見的測量原理主要為比色法，其中儀器根據(jù)取樣、加液等環(huán)節(jié)的自動化程度不同，又分為全自動和普通型的總磷總氮分析儀。
 

　　不確定度評定：
 

　　按照J(rèn)JF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》相關(guān)要求，編寫了校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定實例(詳見校準(zhǔn)規(guī)范附錄E/F)。