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儀表網 行業標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領域委員會科學試驗創新方法技術委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的為CSTM LX 980201193—2023《酸化碳納米管表面元素及化學態測量方法X射線光電子能譜》團體標準已完成征求意見稿,按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定,現公開廣泛征求意見。
將碳納米管進行酸化處理,可以增加碳納米管的活性及去除雜質。混酸有氧化性,可以在碳納米管表面接上羥基、羧基等含氧極性基團,這樣增加了碳納米管在樹脂中的分散性和結合力,所制得的復合材料力學性能也有有很大提高。XPS 廣泛應用于碳材料尤其是碳納米管 XPS 分析過程中,XPS 數據分析主觀性強、sp2 雜化態對應 C1s 譜峰峰形不對稱以及各化學態對應峰位差異相對較小等因素是導致碳材料 XPS 數據分析難度高的主要原因。由于缺少碳材料 XPS 定量分析方法規范,當前在進行碳材料 XPS 分析過程中很容易對數據進行過度的主觀性擬合,導致數據結果可信度較差。因此需要進一步解決 XPS 表征碳納米管表面元素及化學態定量的準確表征和方法規范問題。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》,GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》給出的規則起草。
本文件規定了一種 XPS 分析表征碳納米管表面 C 元素及化學態分析的方法。本文件適用于碳納米管酸化改性 XPS 表征分析。(注:一旦擴展了適用范圍,實驗室應采用實驗手段加以確認。)
儀器和設備:
X 射線光電子能譜儀(XPS)。
試劑和材料:
1.導電碳膠:雙面帶有導電碳粉、真空狀態放氣量少、具有粘附力的導電膠帶
2.醫用剪刀、醫用鑷子
試樣制備:
酸化處理后碳納米管樣品制備工藝:
150ml濃度為98%硫酸加入圓底燒瓶并置于冰水浴中攪拌,然后滴加50ml濃度為68%的濃硝酸,加入200mg原始碳納米管至上述溶液中并攪拌,將圓底燒瓶置于80℃油浴中冷凝回流5h,待混合溶液冷卻后多次抽濾洗滌至PH≈7,烘干。
取出新鮮制備的原始碳納米管和酸化碳納米管粉末材料,快速壓片并利用導電碳膠將其固定在樣品臺上,放置于儀器進樣室內進行預抽真空;待真空滿足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內。
試驗報告:
試驗報告應當包括下列內容:a)本標準編號;b)試樣名稱、編號、狀態和來源;c)測試結果;d)測試日期;e)測定人員。
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