【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 TC257(全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，上海海關(guān)等單位起草的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》已完成征求意見(jiàn)稿編制，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
化妝品中按有關(guān)規(guī)定使用月桂醇醇聚醚-9不會(huì)對(duì)人體造成傷害，但過(guò)量使用會(huì)可能導(dǎo)致皮脂膜受損，容易引起皮膚干燥、長(zhǎng)痘、敏感等情況。本標(biāo)準(zhǔn)建立了化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測(cè)方法，可以快速準(zhǔn)確的檢測(cè)化妝品中月桂醇聚醚-9的添加情況，對(duì)其開(kāi)展?jié)撛诘娘L(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供技術(shù)保障，為政府和社會(huì)及時(shí)、準(zhǔn)確的提供產(chǎn)品質(zhì)量情況，促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了化妝品中月桂醇聚醚-9的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、回收率、精密度等內(nèi)容。
本文件適用于化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測(cè)。本文件中月桂醇聚醚-9的方法檢出限為1.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg。
方法原理：
試樣用70%甲醇溶液超聲分散提取后離心，0.22μm的濾膜過(guò)濾，溶液注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：ESI 離子源。
2.分析天平，感量為 0.001g和0.0001g。
3.超聲波清洗器：功率大于等于500W。
4.離心機(jī)：大于等于10000r/min。
5.濾膜：孔徑 0.22μm。
6.具塞比色管：10mL或25mL。
7.渦旋振蕩器。
樣品處理：
稱取樣品約0.25g(精確至0.0001g)25mL于具塞比色管中，用70%甲醇溶液(5.4)定容至25mL，渦旋混合1min分散溶解樣品，超聲提取10min。樣品在 8000 r/min 離心 5 min，取上清液經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾后待檢測(cè)。
平行做兩份試驗(yàn)。
定量分析：
本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。以各染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，各自的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
試樣溶液中各染料的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)將提取液稀釋后測(cè)定或增加提取溶劑的量重新檢測(cè)。
回收率：
在添加濃度10.0 mg/kg～100.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80 %～120 %之間。
精密度：
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
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