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    摘要本文件描述了氫化物發生—原子熒光光譜法測定釩鈦磁鐵礦中的硒(Se)含量的方法。

      【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗標準化委員會釩鈦綜合利用標準化領域委員會(CSTM/FC20)歸口承擔的《釩鈦磁鐵礦硒含量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法》團體標準已完成征求意見稿,按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定,現公開廣泛征求意見。
     
      釩鈦磁鐵礦是我國重要的礦產資源,共伴生元素多,尤其是伴生的稀有、稀散、稀貴元素,大部分含量已達到了綜合利用的指標。硒元素被國內外醫藥界和營養學界尊稱為“生命的火種”,享有“長壽元素”、“抗癌之王”、“心臟守護神”“天然解毒劑”等美譽。硒元素在人體組織內含量為千萬分之一,但它卻決定了生命的存在,對人類健康的巨大作用是其他物質無法替代的。隨著人們對硒元素的需求日益增加,使得釩鈦磁鐵礦硒伴生資源高效利用問題受到了關注,因此在開發鐵、鈦、釩的同時兼顧伴生的稀有、稀散、稀貴元素的綜合利用就非常有必要。
     
      目前為止,國內外還沒有原子熒光法譜法測定釩鈦磁鐵礦石或鐵礦石中硒量的標準分析方法。綜上,建立一種適用于釩鈦磁鐵礦石中硒量測定的標準分析方法,為釩鈦磁鐵礦石產品交易提供檢驗支持和貿易仲裁解決辦法非常必要。該標準的建立可加強釩鈦磁鐵礦石中硒含量測定方法的規范統一和標準化,對推動釩鈦磁鐵礦石生產、綜合利用、貿易和質量檢驗都具有重要的技術和經濟意義。
     
      本標準參照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第 1 部份:標準化文件的結構和起草規則》和 GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第 4 部份:實驗方法標準》給出的規則起草。
     
      本文件描述了氫化物發生—原子熒光光譜法測定釩鈦磁鐵礦中的硒(Se)含量的方法。本文件適用于天然釩鈦磁鐵礦中硒含量的測定,測定范圍(質量分數)為0.03μg /g~50μg /g 。
     
      原理:
     
      試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸消解,在鹽酸溶液中六價硒被還原為四價硒。四價硒與硼氫化鉀反應生成氣態氫化物,以氬氣作載體,用硒高強度空心陰極燈為激發光源,發射硒元素的特征光譜,在原子熒光光譜儀上測量硒的熒光強度,按標準曲線法計算試樣中硒的含量。
     
      儀器和設備:
     
      1.分析中除另有說明,使用常用實驗室儀器。單標線容量瓶、分度吸量管及單標線移液管應分別符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規定,所用玻璃儀器均用硝酸溶液(5.13)浸泡 12 h 以上,用去離子水沖洗、晾干,備用。
     
      2.氫化物發生—原子熒光光譜儀應符合 GB/T 21191 的規定,應附硒高強度空心陰極燈。
     
      3.分析天平:感量0.1mg。
     
      試驗報告:
     
      試驗報告應包括下列內容:a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料;b)引用文件編號;c)結果及其表示;d)使用的分析線;e)測定中發現的異常現象;f)對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選操作。
     
      更多詳情請見附件。

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