《碳纖維增強塑料 纖維質量含量的測定 熱重分析法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由TC572(全國碳纖維標準化技術委員會)歸口，南京玻璃纖維研究設計院有限公司等單位起草的國家標準計劃《碳纖維增強塑料 纖維質量含量的測定 熱重分析法(TG)》征求意見稿發布，并公開征求意見。截止時間2023年5月21日。
 

　　碳纖維增強塑料(CFRP)是碳纖維和塑料基體結合的新型材料，在性能和結構方面，它具有強度高、耐高溫、耐摩擦、耐腐蝕、使用壽命長等優點，廣泛應用于航空航天、國防軍工，汽車、能源、軌道交通等重要領域。
 

　　在航空航天應用中，使用比較廣泛的材料是碳纖維增強樹脂基塑料。碳纖維增強塑料中樹脂含量對材料的性能起著至關重要的作用，其含量控制也是衡量碳纖維增強塑料制造質量的重要指標之一。因此，對批產中的材料樹脂含量進行快速而準確地測試，在工程上有著重要意義。
 

　　傳統的測試復合材料層壓板中樹脂含量的方法是酸蝕法，將試樣放入濃硫酸/雙氧水中，經過一段時間氧化反應，使碳纖維復合材料層壓板中樹脂完全溶解并且碳纖維不氧化，根據質量變化計算樹脂含量和纖維含量。酸蝕法使用的濃硫酸/雙氧水為強氧化物，高溫溶解樹脂比較危險，而且需要很長時間。熱重分析法(TG)測試碳纖維復合材料中樹脂含量是在惰性氣氛 N2下通過程序升溫，測試試樣的質量與溫度或時間的關系，因復合材料中的樹脂熱解產生質量的損失從而產生臺階，通過讀取臺階的數值從而計算樹脂的含量；再通入空氣燃燒碳纖維，以相同方式獲取碳纖維質量含量。對比傳統方法，TG 測試纖維質量含量快速、簡單且更加安全。
 

　　碳纖維作為下一代飛機的結構部件和發動機部件，生產更大風力渦輪機葉片，以及用于汽車輕量化和高壓氣瓶的增強材料，其產業規模和用量必然大量增長。采用熱重分析法測量碳纖維樹脂含量和纖維質量含量，環保健康且無需采用強酸等試劑，可大大減少能源消耗和環境污染，對于我國碳纖維行業的綠色可持續發展具有重要的意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件規定了一種測定碳纖維增強復合材料纖維質量含量的熱重分析法。本方法適用于碳纖維增強塑料，也適用于碳纖維增強復合材料的預浸料等。
 

　　原理：
 

　　在已知氣氛中，按照預設程序對稱重的試樣進行加熱。先將試樣在惰性氣氛(氮氣)中進行初始熱解，然后在氧化性氣氛中燃燒。一般來說，產生質量變化的反應有分解、氧化或反應揮發等。繪制質量損失與溫度的函數關系的熱重圖，可用于定量分析材料。
 

　　儀器：
 

　　1.熱重天平。帶有非氧化材料制成樣品盤的微量天平，其量程可達50mg，精度為1μg，并配置能夠從室溫加熱至1000℃的加熱爐。
 

　　2.加熱爐。允許試樣在規定的氣氛和溫度下加熱。
 

　　3.樣品盤或坩堝。樣品盤或坩堝的尺寸應能容納試樣，且足夠小以減少浮力的影響，并確保到 1000℃都不熔化。建議用鉑或氧化鋁制成的樣品盤或坩堝。
 

　　4.控溫系統。能夠控制加熱速率在 10℃/min 到 50℃/min 范圍內。
 

　　5.氣體切換裝置。允許在控制氣體流速的同時連續引入惰性氣體和氧化氣體。
 

　　6.氣體流量控制閥和流量計。氣體流速控制在 10 mL/min 到 250 mL/min 范圍內。
 

　　7.數據采集和處理系統。在所有操作步驟中記錄并分析溫度和質量數據。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括以下內容：
 

　　a) 試樣情況：
 

　　1) 對試樣及其來源的完整描述，使用的方法；
 

　　2) 式樣制備條件；
 

　　b) 試驗方法：
 

　　c) 試驗詳情；
 

　　1) 實驗室溫度，
 

　　2) 測試前的時間和溫度，
 

　　3) 測試的溫度，
 

　　4) 所使用的設備類型，
 

　　5) 加熱速率，
 

　　6) 流速，
 

　　7) 可能出現的非本部分規定的試驗步驟詳細情況；
 

　　d) 測試結果
 

　　1) 使用的試件數，
 

　　2) 單個試驗測試結果，
 

　　3) 測試日期，
 

　　4) 操作員名稱。
 

　　更多詳情請見附件。