【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中稀土元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。截止時間2023年4月3日，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法文件內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了枸杞中稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法。本文件適用于枸杞中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔、鈧的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。
方法原理：
試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
儀器與設(shè)備：
1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。2.天平：感量為 0.1mg 和 1mg。3.微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。 4.樣品粉碎設(shè)備：勻漿機、高速粉碎機。
試樣消解：
稱取枸杞樣品 0.5g(精確至 0.001g)于微波消解內(nèi)罐中，加入 10mL 硝酸，加蓋放置 1h或過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在趕酸儀上于 120 ℃加熱120min，用水定容至 25mL 或 50mL，混勻備用，同時做空白試驗。
儀器操作條件：
a)霧化器流量：0.91 L/min；b)發(fā)生器功率：1 300 W；c)輔助器流量：1.20 L/min；d)等離子炬冷卻氣流量：17.0 L/min；e)離子透鏡電壓：6.00V；f)檢測器模擬階電壓：-1 950V。
元素分析選擇普通反應(yīng)池模式。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
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