《金屬和合金的腐蝕 電化學(xué)噪聲測量腐蝕試驗導(dǎo)則》國標(biāo)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，由北京科技大學(xué)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草的《金屬和合金的腐蝕 電化學(xué)噪聲測量腐蝕試驗導(dǎo)則》國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)布，并公開征求意見。截止時間2023年4月4日。
 

　　電化學(xué)噪聲技術(shù)是一種原位無損的監(jiān)測技術(shù)，在測量過程中無須對被測電極施加可能改變腐蝕電極腐蝕過程的外界擾動，而且檢測設(shè)備簡單，且可以實現(xiàn)遠(yuǎn)距離監(jiān)測。其通過采用高阻跟隨器和零阻電流計測量腐蝕體系自發(fā)的電位與電流波動，可用于點(diǎn)蝕、電偶腐蝕、縫隙腐蝕和應(yīng)力腐蝕開裂等局部腐蝕研究。通過噪聲譜分析，可評估亞穩(wěn)態(tài)蝕點(diǎn)或裂紋的誘導(dǎo)、生長過程。基于噪聲電阻和點(diǎn)蝕指數(shù)計算，也可用于局部腐蝕監(jiān)測。
 

　　但是，國內(nèi)有關(guān)電化學(xué)噪聲技術(shù)的測試起步較晚，應(yīng)用較少，還沒有形成試驗標(biāo)準(zhǔn)或方法，尚沒有對應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，影響著電化學(xué)測試技術(shù)的發(fā)展，迫切需要制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。通過本標(biāo)準(zhǔn)的編制，有利于進(jìn)一步推動電化學(xué)測試技術(shù)的研究，可以顯著提高我國金屬和合金腐蝕在電化學(xué)噪聲領(lǐng)域的評價和表征水平。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)旨在通過電化學(xué)噪聲測試來輔助腐蝕測試，它包含了有效的測試無涂層和有機(jī)涂層覆蓋金屬的電化學(xué)噪聲的測試程序和分析方法。
 

　　本文件規(guī)定了：規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、儀器和測試方法、測試電化學(xué)池、測試步驟、評估儀器噪聲和測試報告。
 

　　原理：
 

　　1.腐蝕中電化學(xué)噪聲的來源可能是部分法拉第電流、吸附/脫附過程、表面覆蓋，在局部腐蝕的情況下，還有點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕，以及開裂和其他一些過程的機(jī)械效應(yīng)。必須特別注意，因為與腐蝕無關(guān)的各種其他來源也可能會引起電流和電位的波動。
 

　　2.電化學(xué)噪聲可以通過恒電位、恒電流或自腐蝕電位測試(各種方法在第 5 章中描述)，關(guān)于鋁在點(diǎn)蝕過程中的電化學(xué)噪聲測試和有機(jī)涂層覆蓋碳鋼的電化學(xué)噪聲測試，這兩個簡單測試的示例可以在附錄B和C中找到。
 

　　3.電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)可以在時域和/或頻域進(jìn)行分析，數(shù)據(jù)分析的細(xì)節(jié)詳見附錄 A。
 

　　儀器和測試方法：
 

　　1.儀器
 

　　1.1 準(zhǔn)確測量電位和電流需要具有適當(dāng)?shù)妮斎胱杩?在測量電位的情況下遠(yuǎn)高于被測系統(tǒng)，在測量電流的情況下遠(yuǎn)低于被測系統(tǒng))和靈敏度(足以使量化噪聲最小化)的儀器。下面條例給出了建議，但這些對于某些系統(tǒng)來說是不夠的。
 

　　1.2 電位測量儀
 

　　對于裸金屬，儀器應(yīng)具有至少109Ω的輸入阻抗，對于涂覆金屬，該輸入阻抗應(yīng)為 1011Ω，以便在測量期間使從系統(tǒng)中獲得電流最小。對于具有非常高阻抗的系統(tǒng)，可能需要更高的輸入阻抗(例如，對于有涂層金屬的電化學(xué)噪聲測試)。儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度應(yīng)足以在 1V 的典型范圍內(nèi)檢測 10μV 或更低的變化。
 

　　1.3 電流測量儀
 

　　該儀器應(yīng)該能夠在小于 1mV(只有當(dāng)在兩個腐蝕工作電極之間進(jìn)行電流測量時才需要低壓負(fù)載)的電壓負(fù)載(端子之間的電壓，也稱為電壓降或負(fù)載電壓)下測量電流，分辨率能達(dá)到 10-9A 或更高。在腐蝕文獻(xiàn)中，低壓負(fù)載電流表通常被稱為零電阻電流表(ZRA)。
 

　　1.4 恒電位儀
 

　　一些測試配置使用恒電位儀來控制電極的電位，恒電位儀應(yīng)具有低噪聲特性，應(yīng)使用具有與所研究系統(tǒng)相應(yīng)特性的模擬電化學(xué)池進(jìn)行測試(見第 8 章或參考文獻(xiàn)[1])。
 

　　1.5 恒電流儀
 

　　一些測試配置使用恒電流儀將電流施加到電極，恒電流儀具有低噪聲特性，應(yīng)使用具有與所研究系統(tǒng)相應(yīng)特性的模擬電化學(xué)池進(jìn)行測試(見第 8 章或參考文獻(xiàn)[1])。
 

　　測試步驟：
 

　　1.電化學(xué)噪聲測試有廣泛的應(yīng)用，適合的步驟因具體情況而異。但是，以下是應(yīng)考慮的一些因素。
 

　　2.如果使用傳統(tǒng)的毛細(xì)管型參比電極，請根據(jù) ISO 17475 評估電極，并通過測試兩個參比電極之間的潛在噪聲來檢查參比電極產(chǎn)生的噪聲。參比電極的噪聲水平應(yīng)該給出一個 PSD，這應(yīng)該比測試系統(tǒng)的所有頻率的水平低至少 10 倍。
 

　　3.測量工作電極暴露的表面積。
 

　　4.使用工作電極，參比電極和輔助電極(如果使用)組裝測試池。
 

　　5.將測試溶液添加到測試池中(如有必要，在預(yù)處理后)。將測試池浸入溫度受控的水浴鍋中或通過其他方便的方法將溫度控制在±1℃。
 

　　6.記錄試樣的開路電位，即自腐蝕電位。在噪聲測試之前自腐蝕的時間段將取決于實驗的目的。測試也可以在試樣浸入溶液時立即開始，但是由于測試需要穩(wěn)定的系統(tǒng)，因此試樣剛浸入溶液的初始分析是無效的。
 

　　測試報告：
 

　　測試報告應(yīng)當(dāng)包括以下信息：a) 本文件；b) 測試試樣取材的全面描述，即材料的成分，試樣的制備方法和表面制備的細(xì)節(jié)，熱處理方法，制造方法；c) 溶液的成分、pH、體積和溫度，以及任何隨時間變化的量；d) 暴露在測試溶液中的工作電極的表面積；e) 對使用的電池和電極的描述；f) 電化學(xué)噪聲測試裝置的類型和/或制造商；g) 電化學(xué)噪聲測試前的浸泡時間；h) 電化學(xué)噪聲測試的采樣頻率和持續(xù)時間；i) 繪制記錄時間和/或電流和/或電位的 PSDj) 趨勢去除和窗口化的方法。
 

　　更多詳情請見附件。