【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，由山西太鋼不銹鋼股份有限公司 、鞍鋼股份有限公司 、酒鋼集團(tuán)有限公司 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草的《鎳鐵 砷、錫、銻、鉛和鉍含量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)》征求意見稿發(fā)布，征求意見截止日期2023年4月7日。
鎳鐵是鎳含量在 15%～80%之間的合金，相對其它品位高的鎳原料(電解鎳、燒結(jié)鎳等)，它具有成本低的優(yōu)勢，近年來被不銹鋼生產(chǎn)企業(yè)大量采用。國際市場的鎳鐵通常品位為 15%～50%鎳。由于國內(nèi)鎳鐵資源有限，我國不銹鋼企業(yè)一般多采用進(jìn)口鎳鐵。國際鎳鐵產(chǎn)地有法國、加拿大、巴西、日本、危地馬拉、烏克蘭、馬其頓、緬甸等。
鋼中砷、錫、銻、鉛、鉍 5 種微量元素被稱為鋼中的“五害”元素，“五害”元素對鋼的質(zhì)量和性能的影響近年來越來越被人們所重視，很多用戶已把這 5 種微量元素的高低作為鋼材質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。不銹鋼也不例外，特別是核電鋼、“手撕鋼”、航海航天等領(lǐng)域使用的高等級不銹鋼，“五害”元素的指標(biāo)控制的越來越嚴(yán)格。鋼中“五害”元素絕大部分是由煉鋼原料帶入的。鎳鐵是冶煉不銹鋼的重要原料，因此，檢測鎳鐵中砷、錫、銻、鉛、鉍五種元素的含量是非常有必要的。
鎳鐵產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 25049-2010 鎳鐵》中限定了砷、錫、銻、鉛、鉍含量，合格范圍為各元素≤0.01%。該標(biāo)準(zhǔn)中以附件的形式列出了電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)測定鎳鐵中“五害”元素的方法，該方法的檢測下限只能到 0.005%。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有檢出限低，元素譜線容易識別的優(yōu)點，本項目擬開發(fā) ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍的方法，申報制定國家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制定，將實現(xiàn)使用 ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛、鉍元素的快速準(zhǔn)確測定方法的標(biāo)準(zhǔn)化，滿足鎳鐵生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易企業(yè)的需求。此次制定 ICP-MS 法測定鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍的標(biāo)準(zhǔn)方法，是對現(xiàn)有鎳鐵國家標(biāo)準(zhǔn)體系的補充和完善。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 給出的規(guī)則進(jìn)行起草。參考GB/T6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 25049 鎳鐵；GB/T 25050 鎳鐵錠或塊 成分分析用樣品的采取；GB/T 25051 鎳鐵顆粒 成分分析用樣品的采取等規(guī)程內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了鎳鐵中砷、錫、銻、鉛和鉍含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析方法。
本文件適用于鎳鐵產(chǎn)品中砷、錫、銻、鉛和鉍的分析。砷元素的測定范圍為0.0005%~0.01%，錫元素的測定范圍為 0.0002~0.009%，銻元素的測定范圍為 0.0002~0.01%，鉛元素的測定范圍為0.0001~0.008%，鉍元素的測定范圍為 0.00004~0.0035%。
方法提要：
試樣用稀硝酸分解，試液稀釋至一定體積。稀釋的試液經(jīng)蠕動泵導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。用電感耦合等離子質(zhì)譜儀同時測量砷、錫、銻、鉛和鉍元素的相關(guān)質(zhì)譜信號強(qiáng)度。
校準(zhǔn)溶液和校準(zhǔn)空白與被測樣品主量元素和樣品分解的酸進(jìn)行基體匹配, 采用內(nèi)標(biāo)補償儀器漂移，校正儀器漂移和基體效應(yīng)。
儀器和設(shè)備：
1.實驗室玻璃儀器
試驗用容量瓶、三角瓶、燒杯、單標(biāo)線移液管、吸液管等。所有容量器皿應(yīng)符合GB/T12806和GB/T12808規(guī)定的A級。所有玻璃器皿應(yīng)用鹽酸(4.5)清洗，然后再用水洗凈。
2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
配備有磁扇式電感耦合等離子質(zhì)譜儀(高分辨電感耦合等離子質(zhì)譜儀)或四級桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀(低分辨電感耦合等離子質(zhì)譜儀)或飛行時間電感耦合等離子質(zhì)譜儀。
按照每一類型電感耦合等離子質(zhì)譜儀手冊優(yōu)化電感耦合等離子質(zhì)譜儀運行。
所有這三類儀器都需要使用氬氣(4.11)作為工作氣體, 在分析前先點燃等離子體預(yù)熱 30～60min以穩(wěn)定儀器, 其間泵入超純水清洗霧化器和炬管。具體預(yù)熱時間依儀器類型不同而定。
質(zhì)量校正應(yīng)在測試前每一天進(jìn)行，選擇元素應(yīng)覆蓋所測元素質(zhì)量數(shù)范圍，通常含有 Li、Co、Y、Ce、In、U 等元素, 也可以是其它合適的元素。待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行測量。
在儀器分析之前設(shè)置儀器參數(shù)諸如頻率、輸出功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、載氣流量、樣品提升速度、樣品提升時間、沖洗時間、檢測模式、積分時間、重復(fù)次數(shù)和沖洗時間等以優(yōu)化靈敏度，使儀器適于測量。
試驗報告：
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實驗室的名稱和地址；b)試驗報告的簽發(fā)日期；c)本文件的文件號；d)識別試樣必要的細(xì)節(jié)；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的編號；g)在測定過程中觀察到的異常現(xiàn)象和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
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