【儀表網 儀表標準】近日，鋼研納克檢測技術股份有限公司，北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司，中關村材料試驗技術聯盟，首鋼冶金研究院，北京鋼研檢驗認證有限公司等單位發布了《T/CSTM 01139—2022 鎢鐵 砷、鉍含量的測定 氫化物發生原子熒光光譜法》團體標準。實施日期2023年3月14日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 12805 -2015 實驗室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806-2011 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；GB/T 12808-2015 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管；GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣取樣和制樣方法等規程內容編制。
本文件規定了用氫化物發生原子熒光光譜法測定鎢鐵中砷、鉍的含量，包含原理、試劑、儀器、取制樣、分析、結果計算、允許差、試驗報告。本文件適用于鎢鐵中質量分數為 0.001%～0.200%的砷、鉍的含量的測定。
方法原理：
試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸-磷酸混合酸蒸發除去過氧化氫，并絡合鎢。加入硫代氨基脲-抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ)，并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，于氫化物發生裝置中進行還原反應，還原生成砷化氫、鉍化氫，由載氣(氬氣)導入石英原子化器中進行原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強度，計算砷、鉍的質量分數。
儀器：
1.所有玻璃量器皿應符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808—2015 規定的 A 級。
2.非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應達到下列指標：
——穩定性：零漂≤5%，瞬時噪聲≤3%；
——檢出限：≤0.001?g/mL；
——工作曲線的線性：工作曲線在 0～0.06?g/mL 范圍內，相關系數≥0.995；
——精密度：對砷、鉍混合標準溶液(0.010?g/mL)連續進行 7 次重復測量，進樣量不大于 2mL。測量時調燈電流、負高壓使熒光強度為 200 左右，求出 7 次測量的相對標準偏差應≤5%；
——通道間干擾：≤10%(只針對雙道儀器)。
試樣溶液的制備：
將試料置于100mL 燒杯中，加 20mL 過氧化氫及 4g 草酸，低溫加熱溶解。待試樣溶解完全后，取下稍冷，加入10mL 硫酸-磷酸混合酸，加熱蒸發至剛冒硫酸白煙。取下稍冷，加入 10mL 水，低溫加熱溶解鹽類，冷卻至室溫。
測量：
開機，設定燈電流及負高壓，在測量前至少預熱20min，按照儀器說明使儀器最優化。按照儀器使用說明書準備好硼氫化鉀溶液、載流溶液和試液。按照設定的程序測量試液中砷(或鉍)的原子熒光強度，減去空白試驗溶液中砷(或鉍)的原子熒光強度，由校準曲線上分別查出砷(或鉍)的質量。
試驗報告：
試驗報告應包括以下內容：a) 識別樣品、實驗室及分析日期所需的全部資料；b) 引用本文件所用的方法；c) 結果及表達形式；d) 測量過程中觀察到的異常現象；e) 任何本文件中未規定的操作，或任何可能影響結果的操作；f) 試驗日期。
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