【儀表網(wǎng) 儀表標準】《水質(zhì) 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法》團體標準已完成報批稿。經(jīng)研究，擬于近期召開理事長專題辦公會，對該標準進行審定發(fā)布，根據(jù)《北京水利學(xué)會團體標準管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)將該標準報批稿進行公示。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；JJG 814 自動電位滴定儀等規(guī)程編制。
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中總硬度、鈣和鎂的方法。本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水、污廢水中總硬度、鈣和鎂含量的測定。
兩步滴定法和連續(xù)滴定法的檢出限、測定范圍相同，當取樣體積為50 mL時，總硬度的檢出限為2.5mg/L，測定范圍10.0 mg/L～360 mg/L；鈣的檢出限為1.0mg/L，測定范圍4.0 mg/L～150 mg/L；鎂的檢出限為0.5 mg/L，測定范圍2.0 mg/L～90.0 mg/L。
方法原理：
用鈣電極作為滴定終點指示電極，乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(EDTA 標準滴定溶液)絡(luò)合滴定樣品中的鈣和鎂，以測定水中總硬度、鈣和鎂的含量。
兩步滴定法：
1.鈣的測定
氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為12～13的條件下，樣品中的鎂離子形成氫氧化鎂沉淀，不干擾鈣的測定。用EDTA標準滴定溶液絡(luò)合滴定鈣離子，出現(xiàn)電位突躍點時，表示絡(luò)合滴定鈣離子到達滴定終點。
2.鈣和鎂總量的測定
氨-氯化銨緩沖溶液控制pH值為10的條件下，用EDTA標準滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，出現(xiàn)第二個電位突躍點時，表示絡(luò)合滴定鈣和鎂離子總量到達滴定終點。
3.連續(xù)滴定法
三羥甲基氨基甲烷(TRIS)-乙酰丙酮(HAA)輔助配位溶液控制pH值約為8.5的條件下，用EDTA標準滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子。鎂離子和乙酰丙酮絡(luò)合，鈣離子首先與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第一個電位突躍點時，表示絡(luò)合滴定鈣離子到達滴定終點；與乙酰丙酮絡(luò)合的鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第二個電位突躍點時，表示絡(luò)合滴定鎂離子到達滴定終點。
儀器和設(shè)備：
1.自動電位滴定儀：電位范圍 −1000 mV～1000 mV，電位分辨率 0.1 mV。計量性能應(yīng)符合 JJG 814關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
2.鈣離子選擇性復(fù)合電極或等效電極。
3.滴定管：20 mL，容量允差應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測量杯：容積不小于 150 mL。
5.攪拌器。
6.一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
質(zhì)量保證和控制：
1.測定樣品前或者更換試劑時，應(yīng)至少平行測定兩個空白試驗樣品，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于50%。空白測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
2.每20個樣品或每批次(≤20 個)樣品應(yīng)至少測定一個平行樣品。總硬度和鈣的平行樣品測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于 5%，鎂的平行樣品測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于 10%。
3.每20個樣品或每批次(≤20 個)樣品應(yīng)至少測定一個基體加標樣品，總硬度和鈣的加標回收率應(yīng)在 90%～110%之間，鎂的加標回收率應(yīng)在 85%～115%之間。
4.標準樣品測定值應(yīng)在其保證值的不確定度范圍內(nèi)。
結(jié)果表示：
結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約應(yīng)按照GB/T 8170的規(guī)定執(zhí)行。(更多詳情請見附件)
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