【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《釀酒葡萄及葡萄酒中有機(jī)酸的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開(kāi)征求意見(jiàn)。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)程中的內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了釀酒葡萄及葡萄酒中有機(jī)酸含量的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。本文件適用于釀酒葡萄及葡萄酒中丙二酸、丙酮酸、富馬酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎寧酸、莽草酸、檸檬酸、DL-蘋果酸、L-乳酸含量的測(cè)定。
本文件的方法檢出限：丙二酸的檢出限為0.091mg/L，丙酮酸的檢出限為0.021mg/L，富馬酸的檢出限為0.0056mg/L，琥珀酸的檢出限為0.0021mg/L，L-酒石酸的檢出限為0.0010mg/L，奎寧酸的檢出限為0.0019mg/L，莽草酸的檢出限為0.00076mg/L，檸檬酸的檢出限為0.0015mg/L，DL-蘋果酸的檢出限為 0.00049mg/L，L-乳酸的檢出限為0.00032mg/L。
方法原理：
試樣中的有機(jī)酸經(jīng)水提取，微孔濾膜過(guò)濾，液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器與設(shè)備：
1.組織搗碎機(jī)。2.超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(配 ESI 離子源)。3.分析天平：感量為0.01mg。4.電子天平：感量0.01g。5.多管渦旋混合器。6.臺(tái)式離心機(jī)。7.超純水儀。
試樣的提取：
準(zhǔn)確稱取2.0g釀酒葡萄樣品或2.0g葡萄酒于50mL離心管中，加入20.0mL水，1500r/min渦旋提取1min，4000r/min離心5min，過(guò)0.45μm水相濾膜(5.8)，上機(jī)待測(cè)。
試樣的測(cè)定：
做兩份試樣平行測(cè)定。取1.0μL 試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液順序進(jìn)樣，以保留時(shí)間定性，以色譜峰面積積分值定量，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算試樣中10種有機(jī)酸的濃度。響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。
結(jié)果計(jì)算和表達(dá)：
試樣中丙二酸、丙酮酸、富馬酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎寧酸、莽草酸、檸檬酸、DL-蘋果酸、L-乳酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ω 計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)計(jì)。
精密度：
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)
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