《固體生物質燃料中砷的測定方法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】近日，《固體生物質燃料中砷的測定方法》編制完成并征求意見，時間截止到11月29日。

       固體生物質燃料中含有一定量的無機元素，相關組分將以熱轉化的形式釋放，形成無機氣體和顆粒物，其中的有毒物質砷的污染越來越受到相關部門的高度關注。
 

　　砷元素為劇毒物質，它是當前自然環境中使人致癌的危害性最大也是最普遍的物質之一。由于砷在燃燒過程中揮發性較高，無論是有機砷還是無機砷，都易形成劇毒氧化物砒霜(AszOs)和 AszOs，固體燃料中砷燃燒后進入大氣環境，進行遷移、轉化及再分配，在個別地區已嚴重威脅到人類的健康。
 

　　我國由于無固體生物質燃料檢驗方法和標準可依，目前對于固體生物質燃料的檢驗大多參照煤炭的檢驗方法，然而由于他們的差異性，煤的品質特性檢驗方法多半不能完全適用于固體生物質燃料，需要盡快制定專用的、適用于固體生物質燃料中砷含量測定的方法和標準。因此需要對煤炭試驗方法中的各個試驗條件做進一步的研究和改進,才能找到適用于固體生物質燃料的、準確可靠的檢驗方法。
 

　　目前常用的樣品前處理技術主要有高壓反應釜消解，濕消解、艾氏劑燒結半熔消解和微波消解等,其中高壓反應釜是利用密閉環境中高溫高壓來促進酸對樣品的消解，具有消解程度完全，不易帶來污染等優點，但是采用恒溫培養箱從外部加熱，消解時間過長通常在24h 以上，且危險系數比較高故本標準不推薦此法消解。
 

　　本標準推薦采用微波消解、濕消解和艾氏劑半熔法三種前處理方法處理樣品后使用合適的儀器來測定溶液中的砷的含量。
 

　　1.微波消解
 

　　稱取一般分析試驗固體生物質燃料樣品0.49g~0.51g(精確到0.0002g)于消解罐中，加入2mL過氧化氫(5.2)，靜置1-5分鐘后，加入8mL硝酸(5.3)，裝入外罐，旋緊密封，放入微波消解儀中，設置適當的消解程序，在微波消解儀中進行消解。待罐內溫度降至室溫后在通風櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐。用少量去離子水將消解罐中的試樣溶液移入150mL三角瓶中，置于電熱板上低溫緩緩加熱(溫度不高于150℃)至白煙基本冒盡，溶液蒸至近干涸但不焦黑為止。取下三角瓶，冷卻后加入10mL鹽酸溶液(5.7)，用去離子水將錐形瓶中的試樣移入100mL容量瓶中。
 

　　2.濕法消解
 

　　稱取一般分析試驗固體生物質燃料樣品0.99g~1.01g(精確到0.0002g)，置入200mL錐形瓶中。加硝酸(5.3)20mL，高氯酸(5.5)4mL，硫酸(5.4)1mL，搖勻后放置過夜，然后蓋上長頸漏斗置于電熱板上加熱(溫度不高于150℃)消解，持續蒸發消解至未有未分解物質或色澤幾乎無色透明，消解趕酸至白煙散盡，冷卻后加入10mL鹽酸溶液(5.7)，轉入100mL容量瓶中。
 

　　3.艾士卡法消解
 

　　稱取艾氏劑2.0g于瓷紺蝸內，與粒度小于1mm的一般分析試驗固體生物質燃料樣品0.99g~1.01g(精確到0.0002g),攪拌均勻,再均勻覆蓋1.0g艾氏劑。半開馬弗爐的爐門,將馬弗爐由室溫緩慢加熱至500℃，恒溫1h后升溫至(800+10)℃加熱3h，取出柑蝸，冷卻至室溫。將已灼燒的樣品攪碎并轉移至盛有20mL~30mL熱水的150mL燒杯中。向增壇中加入5mL鹽酸溶液(5.7)，使紺蝸內的殘存物溶解后倒入燒杯中。再用15mL鹽酸溶液(5.7)分3次洗滌增蝸，洗液轉移至燒杯中。攪拌溶液，待溶液冷卻后將其轉入100mL容量瓶中。
 

　　本文件規定了氫化物發生-原子熒光光譜法和氫化物發生-原子吸收法測定煤中砷的方法提要、試劑和材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、結果計算和表述及方法的精密度。本文件適用于固體生物質燃料。
 

　　儀器設備：
 

　　1、微波消解儀:符合GB/T 26814的規定。
 

　　2、原子熒光光譜儀或原子吸收分光光度計:配有氫化物發生器。
 

　　3、光源:波長為193.7nm 的砷空心陰極燈或波長為193.7nm 的砷無極放電燈。
 

　　4、電熱板:帶調溫裝置，溫度可調節為150℃。
 

　　5、馬弗爐:帶溫度控制裝置，能在2h內從室溫加熱到(800=10)℃，通風良好。
 

　　6、分析天平:分度值0.1mg 。