《超大尺寸金屬樣品 化學(xué)成分測(cè)定及原位統(tǒng)計(jì)分布分析》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與實(shí)驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《超大尺寸金屬樣品化學(xué)成分測(cè)定及原位統(tǒng)計(jì)分布分析火花光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號(hào):CSTM LX 9900 00717-2021)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術(shù)是解決米級(jí)尺寸金屬構(gòu)件或材料的全域成分偏析及夾雜物分析問題。采用全自動(dòng)超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件表面尺寸長(zhǎng)×寬為1000mm×500mm，突破傳統(tǒng)的以點(diǎn)分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構(gòu)件性能的局限，對(duì)構(gòu)件平面表面實(shí)現(xiàn)全覆蓋表征，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進(jìn)行高鐵車輪車軸、航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤鍛件、核電管道等大尺寸金屬構(gòu)件的成分偏析度及夾雜物分析表征。系統(tǒng)基于海量成分-位置信息，給出偏析度計(jì)算模型，達(dá)到測(cè)試結(jié)果可視化表征。由于目前沒有相應(yīng)的儀器覆蓋米級(jí)大尺寸金屬樣品成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，因此起草本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020給出的規(guī)則起草。參考GB/T14666-2003 分析化學(xué)術(shù)語；GB/T14203-2016 鋼鐵及合金光電發(fā)射光譜分析法通則等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了超大尺寸金屬構(gòu)件成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析發(fā)射光譜方法的術(shù)語、基本原理以及對(duì)儀器設(shè)備、樣品、分析步驟等的一般要求。本方法提供金屬構(gòu)件的化學(xué)成分二維、三維分布圖，含量頻度分布圖、統(tǒng)計(jì)符合度、偏析度、夾雜物含量等信息。
 

　　方法原理：
 

　　大尺寸金屬材料坯料或構(gòu)件，上下表面應(yīng)基本平整，系統(tǒng)樣品臺(tái)上固定有1000x500mm永磁載物平臺(tái)。鐵磁性材料直接放在永磁載物平臺(tái)，用機(jī)械扳手使樣品磁吸在永磁載物平臺(tái)；非鐵磁性材料可用臺(tái)鉗或金屬膠，將樣品固定在載物臺(tái)上。系統(tǒng)自動(dòng)銑削樣品表面至粗糙度小于3.2um，銑削制備出平整且清晰紋路的表面。按照程序設(shè)定的路徑，以圓形行掃描、米字型線掃描，矩形線掃描、圓形路徑掃描等不同的掃描方式，開始單火花自動(dòng)原位分析。采用金屬電極對(duì)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的大尺寸樣品實(shí)施連續(xù)的單火花激發(fā)放電，將所激發(fā)的火花光譜色散成特定波長(zhǎng)的線狀光譜。高速、實(shí)時(shí)記錄單次火花放電的位置和光譜信號(hào)，將單次火花信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，輸入信號(hào)存儲(chǔ)器。對(duì)選用的參比線和分析線的發(fā)射譜線強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，用計(jì)算機(jī)對(duì)上述單次火花放電的線狀光譜進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分布分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品測(cè)量區(qū)域內(nèi)各待測(cè)元素的化學(xué)成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計(jì)分布分析，得到用于評(píng)價(jià)各元素含量分布和偏析的各種指標(biāo)：特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計(jì)符合度及偏析度、95%置信區(qū)間等。
 

　　儀器設(shè)備系統(tǒng)：
 

　　1.原位分析系統(tǒng)
 

　　1.1 激發(fā)光源
 

　　激發(fā)光源是能提供一個(gè)能量可控，并能長(zhǎng)時(shí)間(10h以上)連續(xù)放電的光源裝置。
 

　　1.2 激發(fā)臺(tái)
 

　　大尺寸樣品平面作為一個(gè)電極，樣品之上是含對(duì)電極的激發(fā)放電平臺(tái)。大尺寸樣品在激發(fā)平臺(tái)下連續(xù)移動(dòng)并激發(fā)。該裝置在高純氬氣氣氛中保護(hù)。
 

　　1.3 對(duì)電極
 

　　采用90º頂角純鎢電極，直徑為6mm。根據(jù)樣品連續(xù)激發(fā)時(shí)間，確定更換對(duì)電極的時(shí)間。
 

　　1.4 分光計(jì)
 

　　分光計(jì)為帕邢-龍格結(jié)構(gòu)羅蘭光學(xué)系統(tǒng)，光柵焦距500mm，一級(jí)光譜色散的倒數(shù)小于0.74nm/mm，；二級(jí)色散率小于0.37nm/mm。波長(zhǎng)范圍為160nm～650.0nm。分光計(jì)內(nèi)充高純氬氣。小尺寸高靈敏度PMT檢測(cè)器，高發(fā)光全息光柵2700條/mm， 分辨率：優(yōu)于0.01nm。分光計(jì)內(nèi)為充氬系統(tǒng)，氬氣平衡壓力為1個(gè)大氣壓。
 

　　1.5 分光單元
 

　　由準(zhǔn)直透鏡、入射狹縫、凹面光柵以及出射狹縫組成，光經(jīng)過準(zhǔn)直透鏡進(jìn)入入射狹縫，凹面光柵分光，由出射狹縫系統(tǒng)選擇各自元素的特征譜線，整套光路系統(tǒng)均在真空系統(tǒng)下運(yùn)行。
 

　　1.6 信號(hào)高速采集系統(tǒng)
 

　　信號(hào)高速采集系統(tǒng)由光電倍增管、高壓板、放大板和高速采集板(A/D板)組成，此系統(tǒng)可以高速采集放電區(qū)域內(nèi)的所有單次火花的激發(fā)信號(hào)。該系統(tǒng)高速連續(xù)采集由激發(fā)光源對(duì)待測(cè)樣品放電所產(chǎn)生的大量單次火花信號(hào)，并加以存儲(chǔ)。
 

　　1.7 精密掃描移動(dòng)系統(tǒng)
 

　　試樣掃描方式為線性面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為1mm/s；Y軸方向?yàn)槠揭品绞剑g隔為4mm。X軸行程1200mm，Y軸行程510mm，Z軸行程560mm 。工作臺(tái)尺寸610×1500mm
 

　　最大均布承載能力900kg 。雙向定位精度(mm): X:0.016/0.010，Y/Z:0.012/0.010，雙向重復(fù)定位精度(mm) X:0.008/0.006，Y/Z:0.008/0.006
 

　　1.8 數(shù)控加工系統(tǒng)：
 

　　主軸端面至工作臺(tái)面距離(mm)：152-712
 

　　快速移動(dòng)速度(mm/min)：24000
 

　　切削進(jìn)給速度(mm/min)：3-15000
 

　　主軸 轉(zhuǎn)速范圍(rpm)：60-7000 或 60-8000或60-10000
 

　　主軸錐孔：7:24 No.40
 

　　主軸軸徑(mm)：Φ70
 

　　主軸最大扭矩Nm ：70(FANUC)或114.6(SIEMENS)
 

　　可加工面積(mm×mm)：1000×500
 

　　平面度(mm) ：0.04/1000
 

　　樣件加工粗糙度：Ra3.2
 

　　電源要求：380(1±10%)VAC，50Hz
 

　　壓縮空氣工作壓力(MPa)：0.6
 

　　1.9 壓縮空氣系統(tǒng)(指標(biāo)參數(shù))
 

　　壓縮空氣系統(tǒng)包含除油、除水裝置，除油除水裝置一般使用濾芯實(shí)現(xiàn)，也可根據(jù)實(shí)際情況配備冷凝除水系統(tǒng)。濾芯應(yīng)根據(jù)樣品加工數(shù)量定期更換。用于除水除油的濾芯根據(jù)使用情況定期更換。
 

　　1.10 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
 

　　由于一個(gè)火花脈沖包含多個(gè)單次放電，每個(gè)單次放電信號(hào)與放電位置的狀態(tài)相關(guān)。該系統(tǒng)將由高速采集系統(tǒng)采集存儲(chǔ)的大量單次火花信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，即可得到與原始位置相對(duì)應(yīng)的元素成分位置含量分布及相關(guān)缺陷狀態(tài)分布的信息。
 

　　該統(tǒng)計(jì)分析方法處理系統(tǒng)以含量二維等高圖、含量三維視圖、含量線分布圖、含量-頻度分布圖、致密度分布圖以及夾雜物分布圖來直觀表征待測(cè)元素在樣品中的分布規(guī)律，并以平均含量、最大偏析度、偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度、平均表觀致密度以及夾雜物含量來表征元素的分布規(guī)律。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于尺寸范圍界于100mm*100mm~1000mm*500mm，厚度范圍界于20~300mm的金屬樣品及構(gòu)件的化學(xué)成分發(fā)射光譜原位統(tǒng)計(jì)分析。本文件適用于制(修)訂金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)亦可參照使用。