CSTM團標《鈮鐵 錳含量的測定 高碘酸鹽光度法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國材料與實驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《錢鐵錳含量的測定高碘酸鹽光度法》團體標準(立項號：CSTM LX 9900 00976-2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　鈮鐵主成分為鈮和鐵的鐵合金。鈮鐵主要用于冶煉高溫(耐熱)合金，不銹鋼和高強度低合金鋼。鈮在不銹鋼和耐熱鋼中，與鋼中的碳生成穩定的碳化鈮。均勻地分布在鋼的晶粒邊界，防止高溫下鋼的晶粒長大，對鋼的組織起細化作用，可提高鋼的強度、韌性和蠕變性能。鈮與碳的化學親和力遠遠大于鉻與碳，因此，當不銹鋼中有鈮存在時，可防止在鋼的晶界析出碳化鉻，因而提高鋼的抗腐蝕能力。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T 20001.4《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》給出的規則起草。參考GB/T 12805實驗室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管；GB/T 28372 鐵合金 取樣和制樣總則(GB/T 28372-2012，ISO 3713:1987，MOD)規程編制。
 

　　本文件規定了高碘酸鹽光度法測定鈮鐵中錳含量的方法。本文件適用于鈮鐵中質量分數為0.01%~2.00%錳含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試料用硝酸和氫氟酸溶解，高氯酸冒煙后，過濾除去鈮，在硫酸-磷酸混酸介質中，用高碘酸鉀將錳氧化成紫紅色的高錳酸，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度，計算出錳的質量分數。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.分光光度計。2.實驗玻璃器皿。所有使用的玻璃器皿應符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808中規定的A級。
 

　　試料分解：
 

　　1.試料分解1-酸溶
 

　　將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(6.1)5mL氫氟酸(6.2)，加熱至試料完全溶解，加入5mL高氯酸(6.3)，小心緩慢加熱至冒高氯酸煙，蒸發至體積為2～3mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　樣品不能完全溶解時按照8.3.2或8.3.3的程序分解試料。
 

　　2.試料分解2-回渣堿融
 

　　將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(6.1)、5mL氫氟酸(6.2)，待樣品不再反應后，將溶液及未溶解試料轉入塑料漏斗中，用中速濾紙過濾。用5%的氫氟酸洗液沖洗聚四氟乙烯燒杯和濾紙各3～4次，過濾后的全部溶液作為主液保存。濾紙和不溶殘渣放入25mL鉑金坩堝中，于電爐上烘干后，轉移至700℃的高溫爐進行灰化，取出，冷卻。加入1.0g混合熔劑(6.13)，將鉑坩堝放入1000℃的高溫爐中熔融15min，取出，冷卻。將坩堝放入主液杯中，待熔融物全部溶解后，洗凈并取出坩堝。(如鉑金鍋內有少量不溶物，可滴加過氧化氫(6.6)至不溶物全部溶解)。加入8mL高氯酸(6.3)，小心加熱至冒高氯酸煙，蒸發至體積為4～5mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5 mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　3.試料分解3-微波消解
 

　　將試料置于微波消解罐中，加入6 mL硝酸(6.1)，2mL鹽酸(6.4)，2mL氫氟酸(6.2)，于電熱板80℃保持30min以上，待樣品不再劇烈反應后，加蓋，置于加持裝置中，放入微波爐中，運行預先設定的消解程序。消解程序結束后，冷卻至室溫，取出消解罐，將溶液轉移至150 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐及蓋子2～3次，合并至150 mL聚四氟乙烯燒杯中。加入5 mL高氯酸(6.3)，小心加熱至冒高氯酸煙，蒸發至體積為2～3mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5 mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　4.顯色
 

　　準確移取50.00 mL濾液(8.3)置于150mL錐形瓶中，加入8mL磷酸(6.5)，10 mL硫酸(6.8)，3mL高氯酸(6.3)，加熱至冒濃硫酸煙，取下，冷卻，加水至體積60 mL左右。加入10mL高碘酸鉀溶液(6.9)，于低溫加熱至沸騰并保持2～3min，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用不含還原物質水(6.14)稀釋至刻度，混勻。
 

　　5.測定
 

　　將部分顯色溶液(8.4)移入適當吸收皿中，以參比溶液(向剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(6.10))至紫紅色剛好褪去)為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。
 

　　測量不確定度：
 

　　測試結果的不確定度來源包括但不限于：(1)稱量；(2)溶液體積測量；(3)標準溶液或配制標準溶液的標準物質和純物質；(4)校準曲線的變動性；(5)測量重復性；(6)儀器顯示或讀數。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應當包括下列內容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)引用標準；c)結果及其表示；d)測定中發現的異?，F象；e)對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。