《超級微波兩步消解ICP-MS法 測定土壤中重金屬》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《超級微波兩步消解電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定土壤中重金屬》團體標準征求意見稿的編制工作?，F按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。參考HJ 803-2016 土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法規程編制。
 

　　本標準規定了土壤中重金屬的電感耦合等離子體定質譜法。本標準適用于土壤中重金屬鉛、銅、鎳、鉻、砷、鋅的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣加硝酸、鹽酸、氫氟酸經微波消解儀第一次消解后，加入硼酸經微波消解儀第二次消解后，定容，過膜，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數(質荷比，m/z)定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)(采樣錐、截取錐為鉑錐)。 2.天平：感量0.1mg和1mg。3.超級微波消解儀。4.樣品粉碎設備。5.純水儀。6.尼龍篩子(100 目)。
 

　　試樣制備：
 

　　1.在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。2.土壤樣品除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集的樣品進行風干、粗磨、細磨至過孔徑 0.15mm(100 目)篩。
 

　　樣品處理：
 

　　第一步超級微波消解：稱取樣品0.05g左右(精確至0.0001g)加入1.2mL 硝酸、0.4mL 雙氧水、0.4 mL氫氟酸,置于超級微波消解儀中消解，放冷后取出。
 

　　第二步超級微波消解：加入5.0mL 硼酸溶液，超級微波二次消解。
 

　　標準曲線的制作：
 

　　將鉛、銅、鎳、鉻、鋅、砷元素標準溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。
 

　　試樣溶液的測定：
 

　　將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，根據標準曲線得到消解液中鉛、銅、鎳、鉻、鋅、砷元素的濃度。
 

　　精密度：
 

　　在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　當稱樣量為0.05g，定容體積為50mL，鉛的檢出限為0.015mg/kg，銅的檢出限為0.028mg/kg ，鎳的檢出限為0.012mg/kg，鉻的檢出限為0.0039mg/kg，鋅的檢出限為 0.16mg/kg，砷的檢出限為 0.019 mg/kg ;鉛的定量限為 0.045 mg/kg，銅的定量限為 0.084 mg/kg ，鎳的定量限為0.036mg/kg，鉻的定量限為 0.012mg/kg，鋅的定量限為 0.48mg/kg，砷的定量限為 0.057 mg/kg。