《稀土氧化物總量的測(cè)定 三溴偶氮胂分光光度法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC20)歸口承擔(dān)的《釩鈦磁鐵礦稀土氧化物總量的測(cè)定三澳偶氮腫分光光度法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　攀西地區(qū)是我國(guó)重要的釩鈦磁鐵礦資源基地。經(jīng)過對(duì)部分釩鈦磁鐵礦樣品進(jìn)行化學(xué)分析顯示釩鈦磁鐵礦樣品中具有較高的稀土含量(>100ppm)，尤其是未開采的紅鉻礦區(qū)，稀土經(jīng)富集后稀土氧化物含量為0.3%~0.4%，達(dá)到或接近工業(yè)邊界品味，具有稀土綜合利用價(jià)值。
 

　　釩鈦磁鐵礦稀土含量測(cè)定參照鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6730.24-2006 《鐵礦石 稀土總量的測(cè)定 萃取分離-偶氮氯膦 mA分光光度法》。該標(biāo)準(zhǔn)由包頭稀土研究院起草，主要以包頭鐵礦石為藍(lán)本制定。包頭鐵礦石主要成分為鐵、硅、鈣、鎂，釩鈦磁鐵礦主要成分為鐵、鈦、釩、硅、鈣，兩者主要成分差別較大，在該分析方法中釩、鈦干擾未得到有效消除，方法不適用于釩鈦磁鐵礦中稀土測(cè)定。
 

　　綜上，建立一種適用于釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測(cè)定的分析方法，為釩鈦磁鐵礦產(chǎn)品交易提供檢驗(yàn)支持和貿(mào)易仲裁解決辦法非常必要。該標(biāo)準(zhǔn)的建立可加強(qiáng)釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測(cè)定方法的規(guī)范統(tǒng)一和標(biāo)準(zhǔn)化，對(duì)推動(dòng)釩鈦磁鐵礦生產(chǎn)、貿(mào)易和質(zhì)量檢驗(yàn)都具有重要的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)意義。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 6730.1 鐵礦石化學(xué)分析方法 分析用預(yù)干燥試樣的制備；GB/T 7729 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 分光光度法通則；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法；GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單刻度容量瓶；GB/T 12807 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 分度移液管；GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩鈦磁鐵礦的原礦、精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中稀土氧化物總量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.01%～0.500%。
 

　　方法原理：
 

　　試料經(jīng)酸分解或混合熔劑熔融后，經(jīng)氫氧化銨分離鈣、鎂。在硫酸介質(zhì)中，以草酸和過氧化氫掩蔽干擾離子，三溴偶氮胂和稀土元素生成穩(wěn)定藍(lán)紫色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)630nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算稀土氧化物總量。
 

　　儀器：
 

　　分析中，僅使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器，所用的容量瓶、吸量管應(yīng)分別符合GB/T 12806和GB/T 12808要求。
 

　　實(shí)驗(yàn)室試樣：
 

　　分析用實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB/T 10322.1進(jìn)行取樣和制備，粒度應(yīng)小于100 µm。如試樣中化合水或易氧化物含量較高時(shí)，其力度應(yīng)小于160 µm。(注：化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見GB/T 6730.1)
 

　　預(yù)干燥試樣：
 

　　充分混勻?qū)嶒?yàn)室樣品，按照GB/T 6730.1的規(guī)定，在105 ℃±2 ℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。
 

　　分析結(jié)果的一般處理：
 

　　同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于允許差，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T 8170修約，修約至小數(shù)點(diǎn)后三位。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b) 試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c) 標(biāo)準(zhǔn)出版號(hào)；d) 樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說(shuō)明；e) 分析結(jié)果；f) 結(jié)果的測(cè)定次數(shù)；g) 測(cè)定過程中存在的任何異常特性以及標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。