【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《氫氧化鋁快速測定-X射線熒光光譜分析(壓片)法測定元素含量》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本文件由寧夏盈氟金和科技有限公司提出 。本文件起草單位：寧夏盈氟金和科技有限公司、寧夏鑫悅洋科技有限公司、寧夏計量質(zhì)量檢驗檢測研究院、寧夏化學(xué)學(xué)會。
本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB/T 4294-2010 氫氧化鋁；GB/T 6609.22 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 取樣；GB/T 6609.23 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 試樣的制備和貯存；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；YS/T 534 氫氧化鋁化學(xué)分析方法等文件編制而成。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 X 射線熒光光譜分析(壓片)法測定氫氧化鋁中鋁、鈉、硅、鐵、鉀(分別以 Al、Na、SiO2、Fe2O3、K0 表示)等元素的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鋁生產(chǎn)、加工、使用等下游企業(yè)。
儀器設(shè)備：
1.波長色散X射線熒光光譜儀。2.振動磨及碳化鎢磨盤：磨盤以能研磨30g 左右的試樣為宜。3.壓片機(jī)及模具：壓制厚度至少4mm，壓力在35t左右，模具內(nèi)徑應(yīng)和X熒光儀樣品杯相匹配。
試樣片的制備：
1. 混合與研磨：稱取約 10 g 干燥試樣放入碳化銬磨盤中，并用振動磨研磨至 45um 以下。2.壓片：將適量的試樣倒入模具，以硼酸農(nóng)邊，用壓片機(jī)加壓至 35 t，并保持 30 s，取出樣片進(jìn)行修邊后，用吸耳球吹去附著粉樣，然后在 X 熒光儀上進(jìn)行測量。測量時，只能拿樣片邊緣，以避免測量面的玷污。
校正：
1.背景校正：對于常量元素可選擇測量一個或兩個營景。2.儀器漂移校正：通過測量監(jiān)控樣品校正儀器漂移。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：選擇氫氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的 X 射線強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，每個元素都應(yīng)有一個具有足夠含量范圍又有一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列。制備過程按5.2 進(jìn)行。
測定：
1.將X射線熒光光譜儀預(yù)熱使其穩(wěn)定，根據(jù)X射線管型號調(diào)節(jié)管電壓和管電流。根據(jù)X射線熒光光譜儀的型號選定工作參數(shù)。
2.測量監(jiān)控樣品：設(shè)置監(jiān)控樣品名稱，測量監(jiān)控樣品中分析元素的 X 射線強(qiáng)度。監(jiān)控樣品中分析元素的參考強(qiáng)度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一次開機(jī)中測量，以保證漂移校正的有效性。
3.測量未知樣品：啟動定量分析程序，測量監(jiān)控樣品，進(jìn)行儀器漂移校正。測量與未知樣品同批制備標(biāo)準(zhǔn)樣品。輸入未知樣品名，測量未知樣品。
質(zhì)程保證與控制：
應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品或監(jiān)控樣品，使用時至少每三個月校核一次本方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。
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