Nucleodex 環糊精類型手性柱

Nucleodex是在高性能5um，100 A規格Nucleosil球形硅膠上衍生環糊精系列液相手性色譜柱。包括β-OH、α-PM、β-PM、和γ-PM四個系列。能夠滿足農藥和醫藥領域大量手性化合物的反相分離。MN商品名稱

定相組成

分離原理

Nucleodex β-OH

化學鍵合相：β-環糊精

立體對位原理（Cavity）

Nucleodex α-PM

化學鍵合相：預甲基化α-環糊精

Nucleodex β-PM

化學鍵合相：預甲基化β-環糊精

Nucleodex γ-PM

化學鍵合相：預甲基化γ-環糊精

PM系列中的環糊精所有羥基被羥甲基所取代，產生了不同的選擇特性。如下圖所示，由于PM環糊精與被測樣品的共價作用只有氧，所以通常條件下，PM環糊精對樣品的保留時間比OH環糊精要短。例如在常見的巴妥類樣品Prominal，PM甲基化的環糊精就能夠得到滿意的分析結果。
β-OH中的羥基不能對樣品手性分離產生作用，結果只是增加保留時間，不提高手性分離度。NUCLEODEX

Cyclodextrin-modified silica phases
for HPLC enantiomer separation

Features

Nucleodex 的典型應用
在β-PM和β-OH的樣品的選擇性方面，一些農藥的衍生物：mecoprop,dichiorprop和它們的甲基化衍生物都在β-PM上得到良好的結果；而一些樣品如chiorthalidong()需要羥基的作用，就只能使用β-OH手性柱。由于分子量較大，類固醇樣品需要在γ-PM上進行分離。
農藥Mephobarbital手性分析

色譜柱：EC 200/4 NUCLEODEX β-PM;200×4mm ID;Cat.No.720125.40
流動相：Methanol:0.1%TEAA=55:45(PH=4.0)
流 速：0.7毫升/分鐘
進樣量：1 ul
壓 力：180 bar
檢測器：UV 254nm

β-PM的γ-PM手性柱對D,L-estrone的不同分離度

應用編號：1061190/106200 由于Estrone分子結構較大，更適合大孔徑的γ-環糊精分離
色譜柱：a)㏄200/4NUCLEODEX β-PM,Cat.No.721461.4. b) ㏄200/4NUCLEODEX γ-PM,Cat.No.721465.40
流動相：乙腈：水=45:55
流 速：0.8毫升/分鐘
檢測器：UV 280nm

即使異構體的比例99:1，也能基線分離

色譜柱：EC 200/4Nucleodex β-OH 200×4mm
流動相：甲醇：1%TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速：0.7毫升/分鐘
檢測器：UV 254nm

NUCLEODEX 色譜柱有一定能力的承載量，可以用于半制備，放大到1mg仍保持良好分離

應用編號：LC-1514
色譜柱：Nucleodex β-PM 200×4mm
流動相：甲醇：0.1%TEAA=60:40(PH=4.0)
流 速：0.7毫升/分鐘
檢測器：UV 254nm

Nucleodex開發套裝（訂貨號721920）
包括β-OH，α-PM、β-PM、和γ-PM四種系列CC卡套柱芯30/4各一支，和適配卡套。在試驗初期，對樣品適合的色譜柱不能確定時，我們通常使用開發套裝。如應用編號1507/1508/1509.當30mm的短柱發現樣品有分離的趨勢時，在使用200mm的常規分析柱就能得到良好的結果。開發套裝圖譜（應用編號：1507-1509）

(一) Nucleodex β-OH分離

流動相：甲醇：0.1%TEAA=55:45（PH=4）
流 速：0.7毫升/分鐘
檢測器：UV 254nm

（一） Nucleodex β-OH分離“2氧4氯丙酸”

流動相：甲醇：50m M=55:45（PH=3）
流 速：0.7毫升/分鐘
檢測器：UV 230nm

試驗條件對手性分離度的影響
環糊精類的手性柱通常是在反相條件下進行分析。流動相一般是甲醇/乙腈和水/緩沖鹽的混合物，再添加部分有機改性劑來提高選擇性；流動相的PH范圍3-8

PH值

較低的流動相PH值有利于對映體的分離Nucleodex β-OH 分離DNP-D.L-methinoine
流動相：甲醇：50m M=40:60流 速：0.7Ml/min 檢測器：UV 254nm

溫度

環糊精類的手性柱的使用溫度范圍是0℃-50℃。在低溫下能夠獲得更理想的分離度。
Nucleodex β-OH分離dansyl-D,L-methinoine
流動相：乙腈：50m M（PH=6.5）=20:80
流 速：0.8Ml/min 檢測器：UV 254nm

緩沖鹽

手性分析使用的緩沖鹽是磷酸鹽或三乙胺醋酸鹽（TEAA）。增加緩沖鹽的濃度能夠提高dansyl-D,L-的分離效果。

色譜柱：甲醇 200/4 Nucleodex β-OH
流動相：Me OH:TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速：0.7毫升/分鐘
檢測器：UV 258nm

Ordering information

Length 200 mm

EC guard columns*

CC guard columns**

EC analytical columns

NUCLEODEX β-OH

4 mm ID

720124.40

721171.30

721460.40

NUCLEODEX α-PM

4 mm ID

720127.40

721469.30

721464.40

NUCLEODEX β-PM

4 mm ID

720125.40

721176.30

721462.40

NUCLEODEX γ-PM

4 mm ID

720752.40

721178.30

721466.40

NUCLEODEX screening kit

consists of one CC 30/4 each with NUCLEODEX β-OH, α-PM, β-PM and γ-PM
ａnd a CC column holder 30 mm

721920

All columns and guard column cartridges in packs of 1

* EC 4/3 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with the Column Protection System guard column holder (REF 718966).
** CC 8/4 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with guard column adapter EC (REF 721359).