STA 449 F1 Jupiter® 供應德國耐馳同步TG-DSC熱分析儀

STA 449 F1 Jupiter^® 是耐馳公司全新推出的*的同步 TG-DSC 分析儀器，擁有無限的配置靈活性與的優異性能。

耐馳 STA 449 F1 Jupiter^® 可同時測試熱效應（轉變溫度、熱焓）與質量的變化，具有優異的穩定性、分辨率和準確度。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以最恰當的附件，采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與*的納克級天平，既保證了 DSC 測試的高靈敏度、高分辨率，又保證了 TG 測試的高分辨率、低噪音和漂移穩定性。

STA 449 F1 Jupiter^® 綜合了*的 TG 系統和 DSC 系統，其高溫 DSC 可以測試超高溫度范圍內的樣品比熱。整個系統溫度范圍為 -150°C…2000°C（取決于具體的爐體與傳感器配置）。雙爐體提升裝置和自動進樣器（ASC）大大改善了樣品的處理量，ASC 則可在晚上或者周末自動進行測試。各種DSC傳感器提供了寬廣溫度范圍內（-150°C…1750°C）真正的 DSC 測試，可準確測量微小相變和比熱值。

真空密閉的設計和高分辨率、金屬封裝的質量流量控制器使得整個系統成為研究和工業領域內 TG 和 DSC 測試的理想工具。

這一配備齊全的熱分析系統可以輕松地對微量的具有活性的新型藥物、半導體波形轉換器上的微量雜質、電子元件、醫學移植以及無機混合物組分上的偏差等等進行分析。使用我們的 STA 449 F1 Jupiter^®，您會有非同凡響的感受。

對于逸出氣分析，STA 可以與 QMS 或者 FTIR 聯用，亦可同時與二者聯用。即使配以自動進樣器，所有測試也可同步進行。

STA 449 F1 Jupiter^® - 技術參數

• 溫度范圍：-150 ... 2000°C

• 升降溫速率：0.001 ... 50 K/min（取決于爐體配置；高速升溫爐線性升溫速率 1000 K/min）

• 稱重范圍：5000 mg

• TG 解析度：0.025 μg

• DSC 解析度：< 1 μW（取決于配備的傳感器）

• 氣氛：惰性，氧化，還原，靜態，動態，真空

• 集成的質量流量計，帶 2 路吹掃氣與 1 路保護氣

• 高真空結構設計，真空度可達 10^-4 mbar（10^-2 pa）

• 對于單 TG 支架可配備 c-DTA^®（計算型 DTA）功能，用于溫度校正及額外的 DTA 信息獲取。

• TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用于真正的同步測量。

• 自動進樣器（ASC），最多可同時裝載 20 個樣品（選件）

• 通過可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯用（選件）

• *的 Pulse-TA 擴展功能（選件）

STA 449 F1 Jupiter^® 結構示意圖

TG, TG-DSC, TG-DSC-Cp 與 TG-DTA 樣品支架		自動進樣器 ASC

STA 449 F1 Jupiter^® - 軟件功能

STA 449 F1 Jupiter^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® XP 與 Vista^® 系統的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

• 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。

• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析。可選擇以哪一溫度下的當前質量作為熱焓計算的基準。

• 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 全面的玻璃化轉變分析。

• 自動基線扣除。

• 結晶度計算。

• 氧化誘導期（O.I.T.）分析。

• 比熱分析（選件）。

• BeFlat ^® 功能：用于 DSC 基線的優化（選件）。

• DSC 峰形修正功能：對吸／放熱峰的峰形進行修正，將體系的熱阻與時間常數因素納入計算（選件）。

• TM-DSC（選件）。

TG 部分分析功能：

• 失重臺階手動或自動標注，單位 % 或 mg。

• 質量-時間/溫度標注。

• 殘余質量標注。

• 可標注失重臺階的外推起始點與終止點。

• 可對熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進行峰值溫度標注。

• 自動的基線與浮力效應修正。

• c-DTA^®（計算型 DTA）：可標注熱效應特征溫度和峰面積（選件）

STA 449 F1 Jupiter^® - 應用實例

優異的穩定性

將氧化鋁粉末加熱至400°C（初始質量為120.0mg），有16.50mg的失重，主要是水分的揮發，對應于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恒溫過程中，質量變化只有11微克，表現出天平系統優異的穩定性。

氧化錳的還原

氧化錳（MnO2）在化學領域常作為氧化劑使用，在電池行業則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結構轉變，沒有對應的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應的逆轉變對應于 1148°C 的放熱峰。

堿式硫酸鐵的分解

堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據STA-MS聯用測試結果，有兩步失水過程，對應于質譜曲線上質量數為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應于質量數64和32的峰。最終產物是Fe2O3(赤鐵礦)。

建筑材料：石膏與石英砂

石膏與石英砂經常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經過兩步的脫水過程，經半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應則是由于石英（晶態 SiO2）在結構上的 α→β 相轉變所致。

合金的相圖

Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發的開始。

塑料

塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對苯二甲酸乙二酯）見的應用。STA 測試結果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100°C之前有一臺階，主要是玻璃化轉變，同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時的吸熱峰主要是松弛現象。在131°C時的放熱峰主要是冷結晶過程。255°C時的吸熱峰是熔融過程。在360°C之后，樣品開始發生分解，伴隨有79.5％的失重。

STA 449 F1 Jupiter^® - 相關附件

寬廣的坩堝選擇：NETZSCH 提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼等各種坩堝，可以滿足幾乎所有的材料測試和應用。

*的水蒸汽爐選件，配備一系列用于蒸汽發生，氣體混合與流量控制的附屬配件，構成了在設定的濕度下、至 1250°C 溫度范圍內研究樣品內部的質量與能量變化的工具。

如果需要在特殊氣氛下測試，STA 449 F1 Jupiter^® 可以提供防腐蝕型的特殊配置。這一配置可以在腐蝕性氣氛或還原性氣氛下進行測試，氣體流量控制系統放置在獨立的盒子中，樣品支架也是特殊配置的，熱電偶處于保護狀態。

對于那些非常特殊的樣品或是有放射性的材料，STA 449 F1 Jupiter^® 可以安裝在手套箱或是熱室中，電子元件遠離測量單元，所有的數據線和配套設備都可以連接在一個引線上。

新推出的高速爐體是對現有的 STA 與高溫 DSC 產品的一種很好的功能擴展。這種爐體不需要配在專門的儀器上，可以與其他爐體一起安裝在現有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體，那么也可為高速爐配備一個自動進樣器（ASC）。這一模塊化設計的靈活性，特別是高速爐可以與 ASC 相結合，節省了大量的時間，大大縮短了測樣周期。

對于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS™（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質氧，有效降低樣品氧化的可能性。

自動進樣系統（ASC）可用于批量常規測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節省大量時間。（例如在周末無人狀態下進行校正測試）。其進樣轉盤最多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的。可對每一個樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯，同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動，可以在已經編好的程序中插入新的測試程序。