甲醇含量測定氣相色譜儀

目前國內(nèi)測定保健用品中甲醇的方法是參照國家化妝品衛(wèi)生標準 (GB7917.4-87)進行的。我們在實施該方法中，發(fā)現(xiàn)雜峰與甲醇峰重疊而造成誤檢現(xiàn)象，由于保健用品的組分比較復雜，絕大部分樣品需蒸餾后進行分析，使方法繁瑣費時，且準確度較差。為加強對保健用品市場的監(jiān)督和監(jiān)測，我們對保健用品中甲醇氣相色譜法測定的適宜條件進行了研究，現(xiàn)報告如下。

甲醇含量測定氣相色譜儀實驗部分

1．儀器與試劑：氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器，數(shù)據(jù)處理機，5 μl微量進樣器。甲醇標準溶液（10 g/L）取色譜純甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml無甲醇乙醇，用純水定容至刻度。無甲醇乙醇：取1.0 μl注入色譜儀，應無雜峰出現(xiàn)。

2.實驗方法： （1）色譜條件：玻璃填充柱2 m×3.5 mm，407有機擔體60～80目，F(xiàn)ID檢測器，空氣流速400 ml/min，氫氣40 ml/min，氮氣50 ml/min，柱溫120 ℃，檢測器溫度量200 ℃，進樣量2 μl。 （2）標準系列及樣品測定：取甲醇標準溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml無甲醇乙醇，用純水定溶至刻度，此系列的濃度分別為0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。準確吸取標準系列溶液2 μl注入氣相色譜儀，記錄各次的保留時間與峰面積，并繪制峰面積-甲醇濃度曲線。準確吸取樣品溶液2μl注入氣相色譜儀，以保留時間定性，峰面積定量。

溫度控制    室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱溫控精度    ±0.1℃

顯示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）可達80℃/min

程序升溫重復性  ≤1％

TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線漂移    ≤30uv/30min

基線噪音    ≤10uv

FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基線漂移    ≤1×10-13 A/30min

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD檢測器檢出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基線漂移    ≤ 1×10-13A

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD檢測器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s

基線漂移    ≤ 4×10-11A

基線噪音    ≤2×10-11A/30min

擴展    可增加6個外部事件

甲醇含量測定氣相色譜儀自動化工程  可增加：自動點火功能、實現(xiàn)自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實現(xiàn)反控。